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采用高分子网络微区沉淀法制备了纳米级NiO粉体。该方法是以硝酸镍和尿素为原料，以丙烯酰胺为有机单体、以N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，在水浴63℃中加热凝胶。采用TG—DTA、XRD、TEM等手段分析的结果表明：在600℃煅烧的粉体颗粒细小均匀，粒径在35-45nm，并且单分散性好。凝胶过程是在高分子网络内形成微区沉淀，且彼此独立，加热煅烧时在未发生团聚前分解，保证烧结粉体的单分散性，从而解决了其它方法普遍存在的团聚问题。