有机化合物中卤素与硫的同时微量测定

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有机化合物中卤素与硫的同时微量测定,White用氧瓶分解法、Dirscherl等用氧流燃烧法分解样品,然后以钡盐滴定法测定SO_4~(-2),汞液滴定法测定X~-。ABryⅢeBHq等以空管燃烧法分解样品,滴定如前,但对SO_4~(-2)的滴定中以偶氮氯膦Ⅲ代替钍啉作为指示剂。1980年,Sliepcevic等报道,将样品放在填充有石英碎片的管内,在950~1000。下燃烧,产物用H_2O_2溶液吸收,AgClO_4溶液滴定Cl~-,以二氯萤光黄为指示剂,SO_4~(-2)则在80%异丙醇介质中用BaClO_4溶液滴定,以钍啉为指示剂。Trutnovsky等将样品在银填充的管内通氧燃烧,卤素被银层吸收;在燃烧后通氢(30ml/分)卤化银被氢还原得到卤化氢,(2AgX+H_2=2Ag+2HX),让其吸收在去离子水中,用常规测定X~-的方法测定;然后依次通氮气与氢气,使银层中的硫氧化物作为SO_2气体放出并吸收在H_2O_2溶液中生成H_2SO_4,以下用钡盐法测定。日本内海 喻等用氧瓶分解样品后以分光光度法分别
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