三价稀土(钇、铒)与四苯基卟啉和四对氯苯基卟啉配合物的合成及性质研究

来源 :武汉大学学报(自然科学版) | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaoshumin82
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报导了乙酰基丙酮(acac)、四苯基吓啉(TPP)和四对氯苯基吓啉(p-Cl TPP)合钇(Ⅲ)、铒(Ⅲ)配合物的合成,并对它们的组成、紫外可见光谱、红外光谱和~1H核磁共振谱、差热以及热重分析等性质进行了研究。所得到的四种稀土(Ⅲ)吓啉配合物的化学计量配比为TPP(p-C1 TPP):Y~(3+)(Er~(3+)):acac等于1∶1∶1.其紫外可见光谱出现自由吓啉配体的对称性(D_3h)变为C_(4v)对称类型的吸收谱带.在红外光谱中,吓啉环腔内的N—H伸缩振动和弯曲振动吸收谱带完全消失,而配体的=C—N伸缩振动频率向低频移动,其强度也明显减弱。此外,本文还讨论了配合物在~1H NMR波谱中δH向高磁场或低磁场化学位移的原因以及配合物和配体热稳定性的比较。 Reported the synthesis of yttrium (Ⅲ) and erbium (Ⅲ) complexes of acetylacetone (acac), tetraphenylphosphine (TPP) and p-Cl TPP, Composition, UV-Vis, IR and 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy, differential thermal analysis and thermal gravimetric analysis. The stoichiometric ratio of the four rare earth (III) scandium complexes obtained is TPP (p-C1 TPP): Y ~ (3 +) (Er ~ (3 +)): acac is equal to 1: 1: 1. In the UV-visible spectrum, the symmetry (D_3h) of the free Scandium ligand changes to the C_ (4v) symmetry absorption band.In the infrared spectrum, the N-H stretching vibration and flexural vibration absorption spectrum With the disappearance of the band completely, the intensity of the = C-N stretching vibration of the ligand moves to the low frequency, and its intensity is significantly weakened. In addition, the reasons for the chemical shift of δH to high or low magnetic field in ~ 1H NMR spectra and the comparison of the thermal stability between the complexes and ligands are also discussed.
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