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建立了使用分散固相萃取的QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量测定的方法。结果表明,氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.005~0.5 mg/L内线性关系良好,相关系数高于0.9998。氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米、鲜食玉米、秸秆和土壤中的平均添加回收率在84.6%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~5.4%。氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中的定量限