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采用水蒸气蒸馏、二氯甲烷萃取及氮气吹扫浓缩等样品预处理方法，建立了含偏二甲肼污水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。以N-亚硝基二甲胺的浓度在0．31～1．54mg·L^-1范围内对峰面积做校准曲线，回归方程Y=2．60×10^4x-4．49×10^3（r=0．9995），于100mL蒸馏水（即空白溶液）中分别加入2．016μg及10．08μgNDMA，按方法测定并计算回收率及标准偏差，测定结果的相对标准偏差为4．82％和4．96％，回收率为