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采用溶胶-凝胶工艺,以硝酸钴、五氧化二铌为原料,柠檬酸为络合剂,乙二醇为酯化剂成功制备Co4Nb2O9前驱体凝胶,煅烧后直接获得其超细粉体。利用X射线衍射（XRD）技术、扫描电子显微镜（SEM）和能谱（EDS）分析等测试手段表征Co4Nb2O9晶体的结构、表观形貌及化学组成。结果表明：前驱体凝胶在900℃煅烧条件下可以获得物相单一、结晶性能良好,颗粒尺寸介于亚微米级范围Co4Nb2O9粉体。