【摘 要】
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目的:建立丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂(甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜)残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;溶剂
【机 构】
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杭州市下城区天水武林街道社区卫生服务中心,嘉兴学院医学院
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目的:建立丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂(甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜)残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;溶剂为1,6-二氧六环;程序升温,初始温度60℃,保持5min,并以30℃·min-1速率升温至160℃,保持5min;载气为高纯氮气,流速为1.0mL·min-1;氢火焰离子化检测器温度为250℃;进样口温度为160℃;进样方式为分流进样,分流比为5.0∶1;燃气为氢气,30mL·min-1;助燃气为空气,450mL·min-1;尾吹气为氮气,25mL·min-1;进样量为1μL。在同一条件下检测5批样品中4种溶剂残留量。结果:甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜均能达到完全分离,检测浓度线性范围均为0.02~1.0g·L-1(r=1.000);平均回收率为97.6%~102.5%,RSD小于2.88%;最低定量限分别为0.60、0.98、0.38、0.85μg·mL-1;5批样品中有1批检测出甲醇,2批中检测出乙醇,其余均未检测出有机溶剂。结论:该方法灵敏、准确,可同时检测丙酸氯倍他索原料药中4种残留有机溶剂。
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