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本文结合异烟酸-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮两种国家标准方法[1]和CFA、FIA技术,在原有的仪器方法基础上提高蒸馏温度、改变试剂和优化反应条件,建立起一种应用AA3连续流动分析仪测定饮用水中游离氰化物的新型分析方法。通过与国家标准方法及原方法的实验比对,证明该方法具有线性关系好（r≥0.9999）、低检出限（0.316μg/L）、高准确性、高精密度等一系列优点,适合饮用水中游离氰化物的测定。