【摘 要】
：
以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼
【机 构】
：
南昌大学 化学学院,江西 南昌 330031
论文部分内容阅读
以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物.4步反应总收率为39.2％,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7％.
其他文献
以聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)(PIPD)为基体、三氟乙酸(TFA)和甲烷磺酸(MSA)为混酸,通过混酸剥离-去质子化诱导凝胶-冷冻干燥-惰性气氛高温处理制备出PIPD纳米纤维气凝胶.对PIPD纳米纤维气凝胶的形貌和结构进行表征,结果表明,混酸法制备PIPD纳米纤维气凝胶过程中,强质子酸破环了PIPD纤维的晶区和取向,PIPD主体的化学结构未发生明显变化.制得的PIPD纳米纤维气凝胶具有蜂窝孔结构、低密度(6.90～15.2 mg/cm3)和高孔隙率(99.1％～99.6％).当PIPD
以剥离膨润土(EB)为载体,采用原位沉积-沉淀法制备出n-p异质结型Ag3PO4-LaFeO3/EB-40％(40％为LaFeO3的掺杂量,以Ag3PO4和LaFeO3的质量计,下同)复合光催化剂.通过XRD、TEM、XPS、UV-Vis DRS、BET、EIS、瞬态光电流对材料的形貌、晶形结构、光吸收性能、比表面积及光电化学特性进行了表征分析.结果表明,Ag3PO4与LaFeO3形成了紧密的n-p异质结并均匀分散在EB表面,提高了材料对可见光的利用,拓宽了Ag3PO4的光吸收范围,有效促进了光生电子-空
以自制苯并噻唑离子液体([HBth]HSO4)为活性组分,HZSM-5分子筛为载体,通过过量溶剂浸渍法制备了固载型苯并噻唑离子液体催化剂([HBth]HSO4/HZSM-5),并用于催化合成烷基糖苷.通过FTIR、原位红外光谱、TG、N2物理吸附-脱附、FESEM-EDS和XRD对催化剂结构进行了表征.结果表明,[HBth]HSO4被成功地引入到HZSM-5的表面及孔道内.当催化剂用量为1.5％(以葡萄糖与辛醇的总质量为基准,下同)、反应温度为105℃、n(正辛醇):n(无水葡萄糖)=6:1时,辛基糖苷得
以MoO3、Cd0.5Zn0.5S、聚乙烯吡咯烷酮为原料,水热一锅法制备了Cd0.5Zn0.5S/MoO3复合材料,通过XRD、XPS、SEM、UV-Vis DRS及PL对复合材料的结构、形貌以及光学性能进行了表征.在可见光照射下,将其用于甲基橙(MO)、罗丹明B、亚甲基蓝、孔雀石绿、酸性品红、结晶紫的光催化降解.结果表明,MoO3/Cd0.5Zn0.5S复合材料对上述染料都具有光催化降解能力,其中,对MO的光催化活性最佳.可见光照射60 min,质量浓度0.67 g/L的10％Cd0.5Zn0.5S/M
以导电玻璃为基底采用水热法制备了WO3纳米片薄膜,再通过溶剂热法改变不同溶剂热反应时间(6、8和10 h)在WO3纳米片薄膜上生长Bi2WO6制备了WO3/Bi2WO6复合薄膜.利用XRD、SEM、UV-Vis、光电流、光电催化和交流阻抗对WO3/Bi2WO6复合薄膜的结构和光电性能进行表征与测定.结果表明,WO3纳米片薄膜的光电流密度为0.74 mA/cm2,对质量浓度为6.0 mg/L亚甲基蓝的光电催化效率为47.9％.不同WO3/Bi2WO6复合薄膜的光电化学性能均优于单一WO3纳米薄膜,且溶剂热反
采用反相微乳液-表面溶剂聚合法制备了双壳结构的绿色电泳粒子(PIB/CT/S).采用SEM、TEM、XPS、FTIR和XRD对其进行了表征,以四氯乙烯为分散介质,PIB/CT/S为电泳粒子进行了电泳性能测试.结果表明,PIB/CT/S具有良好的球形结构,平均粒径为241.2 nm,是以二氧化硅球(S)为基体,以绿色钛酸钴(CT)为第一层包覆物,以离子液体聚合物〔聚(1-乙烯基-3-十二烷基)咪唑溴(PIB)〕为第二层包覆物,其密度为1.7905 g/cm3.可见光漫反射测试和电子墨水涂布平台测试表明,PI
采用 γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)对碱性纳米硅溶胶进行接枝改性,将其与苯丙乳液复合制备了节能涂层成膜基料,再分别向成膜基料中加入金红石型钛铬黄及刚玉型铬绿颜浆,制备了两类彩色隔热节能涂层.考察了功能颜料种类及功能颜料掺入量对复合涂层节能性能的影响.结果表明,与未改性硅溶胶相比,KH560改性后硅溶胶的平均粒径由987.3 nm降低到72.3 nm,Zeta电位绝对值提高了29.7 mV,其在苯丙乳液中分散性提高.当钛铬黄、铬绿颜浆掺入量分别为成膜基料质量的20％和10％时,两种彩色涂层隔
以二苯基硅二醇(DPSD)、聚二甲基硅氧烷(PDMS和KF-2201)对水性聚氨酯(WPU)进行化学改性以改善WPU耐水性和耐热性的不足,并探究3种改性剂对WPU胶膜耐水性和耐热性的影响.利用DLS对乳液粒径分布进行测试,采用FTIR、XPS、DSC、TG、DTG、SEM、AFM对胶膜进行表征.未改性胶膜、DPSD、PDMS以及KF-2201改性胶膜的水接触角分别为81.08°、96.37°、105.72°、110.05°,吸水率分别为16.41％、12.70％、10.19％、9.12％,热失重95％时相
以天然鳞片石墨、硝酸银、柠檬酸钠、N-甲基吡咯烷酮为原料,采用一步法制备了银纳米粒子(AgNPs)@石墨烯复合材料.随后在复合材料表面涂覆热塑性聚氨酯,得到了AgNPs@石墨烯柔性应力传感器.采用XRD、TEM、SEM对AgNPs@石墨烯复合材料(AgNO3与天然鳞片石墨质量比1:1)进行了表征,通过拉伸测试仪和数据采集仪对柔性应力传感器的灵敏性和机械性能进行了测定.结果表明,由AgNO3与天然鳞片石墨质量比1:1制备的柔性应力传感器灵敏度可达299,远高于纯石墨烯柔性应力传感器的灵敏度(14);同时具有