采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法.样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定.采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定.结果表明:啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.9950;对不含农药残留的牛乳样品进行3个添加水平(1、2、4μg/L)的测定,11种农药的平均加标回收率为40.2％～99.2％,相对标准偏差均小于18.9％,方法检出限为1.00μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11种农药残留量.