论文部分内容阅读
DOI：10.16660/j.cnki.1674-098X.2017.25.078
摘 要：目的 通过建立豆粉品质测量模型检测市售豆粉蛋白质含量，便于了解市售豆粉真伪的现状。方法 购于大型超市豆粉和不同产地大豆粉碎所得样品共33份，其中定标集样品23份，预测集样品10份。另设定标集的阳性对照12份，掺假预测样品3份。运用凯氏定氮法测定豆粉蛋白质的化学值、波通DA7200近红外谷物品质分析仪收集光谱图、光谱数据分析软件Unscrambler分析光谱、PLS法建立豆粉品质测量模型，并对预测集样品进行蛋白质值的预测。结果 成功建立豆粉品质测量模型，运用模型预测样品成分，通过比较预测值与实际值，模型的效果良好。表征相关方程为Y=1.0111X-0.4548，决定系数R2=0.9869，定标标准偏差（SEC）为0.0912；预测集化学真值与预测值相关推断方程为Y=0.9591X-1.6397，决定系数R2=0.9853，预测标准偏差（SEP）为0.0959。预测残差均较小，蛋白质含量实测值和预测值的残差之和为-0.03。结论 大型超市售卖豆粉未检出掺假现象，散卖商户掺假豆粉的检出率为100%。
关键词：豆粉 近红外光谱法 DA7200 蛋白质含量
中图分类号：TS214 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）09（a）-0078-04
Abstract： Objective To establish a soybean powder quality measurement model to detect the content of commercially available soybean protein，and to understand the status quo of the authenticity of commercially available soybean meal.Methods A total of 33 samples were obtained from large-scale supermarket soybean meal and soybean soda from different areas.Among them，23 samples were set and 10 samples were prepared.Another set of positive control set of 12 copies，adulterated prediction of three samples.Quantitative analysis of spectrophotograms，spectral data analysis software Unscrambler analysis spectroscopy and PLS method were used to establish the model of soybean flour quality measurement，and the samples were prepared by using Kjeldahl method.Prediction of protein values.Results The model of soybean flour quality was successfully established.The model was used to predict the sample composition.By comparing the predicted value with the actual value，the model was effective.The correlation equation is Y=1.0111X-0.4548，the coefficient of determination is R2=0.9869，and the calibration standard deviation （SEC） is 0.0912.The prediction equation is Y=0.9591X-1.6397，and the coefficient R2=0.9853，the predicted standard deviation （SEP） was 0.0959.The predicted residuals are small，the sum of the measured values of the protein content and the predicted values is -0.03.Conclusion The results showed that the detection rate of adulterated soybean powder was 100%.
Key Words： Soybean powder； Near infrared spectroscopy（NIRS）；DA7200；Protein content
大豆的營養素含量丰富，其中蛋白质含量比猪肉高2倍，是鸡蛋含量的2.5倍[1]。大豆蛋白质的氨基酸组成和动物蛋白质近似，容易被消化吸收；大豆脂肪含有较多不饱和脂肪酸，可以阻止胆固醇的吸收，具有较高营养价值且易被消化吸收。豆粉是大豆经烘烤和粉碎而制成的食品，反映其品质的主要理化指标为蛋白质，常规的豆粉品质检测方法如凯氏定氮法易受消化程度、实验温度、装置的气密性等影响，标准化困难；而被广泛应用的NIRS是采集豆粉的光谱信息，建立快速、准确、简便和稳定的豆粉品质评定方法，具有很好的理论研究意义和实际应用价值。
1 材料与方法
1.1 试剂材料与设备
样品来源包括采购于大型超市的豆粉和从粮油市场中收集不同产地如黑龙江省（齐齐哈尔、佳木斯、绥化、黑河和北安）、吉林省、辽宁省的大豆原材料直接粉碎获得豆粉，并编号。23份定标集样品；10份预测集样品。另设定标集阳性对照12份，掺假预测样品3份。 将预测集样本的谱图数据输入校正模型可完成模型評价及优化修正，从而通过预测集样本的光谱数据和建立的校正模型预测出对应成分含量，以检验定标模型的预测精度[8]。本实验运用国标法和NIRS所测定定标样品的蛋白质质量百分数在34.13%～48.31%且定标模型相关性方程的R2=0.9869，SEC为0.0912，说明该模型有较好的准确性。
本实验通过分析偏差和（见表2），蛋白质含量实测和预测值的残差之和（0.03）接近于0，说明建立的蛋白质含量定标模型预测性能较好。由图3可知预测样品的化学值和预测值的相关性方程的R2=0.9853，接近于1，與定标模型的决定系数0.9869接近，SEP为0.0959。相对较小预测标准差与较大决定系数可以证明定标模型预测效果较优，那么所创建的近红外光谱分析方法用于定量测定豆粉中蛋白质含量有较高的准确性[9]。
4 结语
运用近红外光谱技术对大型超市豆粉的检测证明无掺假现象；对散卖商户掺假样品的检出率为100%。
参考文献
[1] 杨月欣，王光亚，潘兴昌.中国食物成分表2002[M].北京：北京大学医学出版社，2002.
[2] 中华人民共和国卫生部.GB/T 14489.2-2008，食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S].
[3] 陈智慧，史梅，王秋香，等.用凯氏定氮法测定食品中的蛋白质含量[J].新疆畜牧业，2008（5）：22-24.
[4] 张墨英，程瑞庆.紫外吸收光谱法测定猪肉中蛋白质的含量[J].无锡轻工业学院学报，1995（4）：331-335.
[5] 金华丽，王金水.近红外光谱法检测小麦粉中灰分含量的研究[J].河南工业大学学报：自然科学版，2010（1）：14-17，21.
[6] 闵顺耕，李宁，张明祥.近红外光谱分析中异常值的判别与定量模型优化[J].光谱学与光谱分析，2004，24（10）：1205-1209.
[7] 田志刚，范杰英，康立宁，等.我国东北地区大豆品种油脂与蛋白质含量现状分析[J].吉林农业科学，2009（5）：7-9.
[8] 刘树深，易忠胜.基础化学计量学[M].北京：科学出版社，1999.
[9] 金华丽，卞科.近红外光谱法检测小麦粉中的水分含量[J].中国粮油学报，2010（8）：109-112.
摘 要：目的 通过建立豆粉品质测量模型检测市售豆粉蛋白质含量，便于了解市售豆粉真伪的现状。方法 购于大型超市豆粉和不同产地大豆粉碎所得样品共33份，其中定标集样品23份，预测集样品10份。另设定标集的阳性对照12份，掺假预测样品3份。运用凯氏定氮法测定豆粉蛋白质的化学值、波通DA7200近红外谷物品质分析仪收集光谱图、光谱数据分析软件Unscrambler分析光谱、PLS法建立豆粉品质测量模型，并对预测集样品进行蛋白质值的预测。结果 成功建立豆粉品质测量模型，运用模型预测样品成分，通过比较预测值与实际值，模型的效果良好。表征相关方程为Y=1.0111X-0.4548，决定系数R2=0.9869，定标标准偏差（SEC）为0.0912；预测集化学真值与预测值相关推断方程为Y=0.9591X-1.6397，决定系数R2=0.9853，预测标准偏差（SEP）为0.0959。预测残差均较小，蛋白质含量实测值和预测值的残差之和为-0.03。结论 大型超市售卖豆粉未检出掺假现象，散卖商户掺假豆粉的检出率为100%。
关键词：豆粉 近红外光谱法 DA7200 蛋白质含量
中图分类号：TS214 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）09（a）-0078-04
Abstract： Objective To establish a soybean powder quality measurement model to detect the content of commercially available soybean protein，and to understand the status quo of the authenticity of commercially available soybean meal.Methods A total of 33 samples were obtained from large-scale supermarket soybean meal and soybean soda from different areas.Among them，23 samples were set and 10 samples were prepared.Another set of positive control set of 12 copies，adulterated prediction of three samples.Quantitative analysis of spectrophotograms，spectral data analysis software Unscrambler analysis spectroscopy and PLS method were used to establish the model of soybean flour quality measurement，and the samples were prepared by using Kjeldahl method.Prediction of protein values.Results The model of soybean flour quality was successfully established.The model was used to predict the sample composition.By comparing the predicted value with the actual value，the model was effective.The correlation equation is Y=1.0111X-0.4548，the coefficient of determination is R2=0.9869，and the calibration standard deviation （SEC） is 0.0912.The prediction equation is Y=0.9591X-1.6397，and the coefficient R2=0.9853，the predicted standard deviation （SEP） was 0.0959.The predicted residuals are small，the sum of the measured values of the protein content and the predicted values is -0.03.Conclusion The results showed that the detection rate of adulterated soybean powder was 100%.
Key Words： Soybean powder； Near infrared spectroscopy（NIRS）；DA7200；Protein content
大豆的營養素含量丰富，其中蛋白质含量比猪肉高2倍，是鸡蛋含量的2.5倍[1]。大豆蛋白质的氨基酸组成和动物蛋白质近似，容易被消化吸收；大豆脂肪含有较多不饱和脂肪酸，可以阻止胆固醇的吸收，具有较高营养价值且易被消化吸收。豆粉是大豆经烘烤和粉碎而制成的食品，反映其品质的主要理化指标为蛋白质，常规的豆粉品质检测方法如凯氏定氮法易受消化程度、实验温度、装置的气密性等影响，标准化困难；而被广泛应用的NIRS是采集豆粉的光谱信息，建立快速、准确、简便和稳定的豆粉品质评定方法，具有很好的理论研究意义和实际应用价值。
1 材料与方法
1.1 试剂材料与设备
样品来源包括采购于大型超市的豆粉和从粮油市场中收集不同产地如黑龙江省（齐齐哈尔、佳木斯、绥化、黑河和北安）、吉林省、辽宁省的大豆原材料直接粉碎获得豆粉，并编号。23份定标集样品；10份预测集样品。另设定标集阳性对照12份，掺假预测样品3份。 将预测集样本的谱图数据输入校正模型可完成模型評价及优化修正，从而通过预测集样本的光谱数据和建立的校正模型预测出对应成分含量，以检验定标模型的预测精度[8]。本实验运用国标法和NIRS所测定定标样品的蛋白质质量百分数在34.13%～48.31%且定标模型相关性方程的R2=0.9869，SEC为0.0912，说明该模型有较好的准确性。
本实验通过分析偏差和（见表2），蛋白质含量实测和预测值的残差之和（0.03）接近于0，说明建立的蛋白质含量定标模型预测性能较好。由图3可知预测样品的化学值和预测值的相关性方程的R2=0.9853，接近于1，與定标模型的决定系数0.9869接近，SEP为0.0959。相对较小预测标准差与较大决定系数可以证明定标模型预测效果较优，那么所创建的近红外光谱分析方法用于定量测定豆粉中蛋白质含量有较高的准确性[9]。
4 结语
运用近红外光谱技术对大型超市豆粉的检测证明无掺假现象；对散卖商户掺假样品的检出率为100%。
参考文献
[1] 杨月欣，王光亚，潘兴昌.中国食物成分表2002[M].北京：北京大学医学出版社，2002.
[2] 中华人民共和国卫生部.GB/T 14489.2-2008，食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S].
[3] 陈智慧，史梅，王秋香，等.用凯氏定氮法测定食品中的蛋白质含量[J].新疆畜牧业，2008（5）：22-24.
[4] 张墨英，程瑞庆.紫外吸收光谱法测定猪肉中蛋白质的含量[J].无锡轻工业学院学报，1995（4）：331-335.
[5] 金华丽，王金水.近红外光谱法检测小麦粉中灰分含量的研究[J].河南工业大学学报：自然科学版，2010（1）：14-17，21.
[6] 闵顺耕，李宁，张明祥.近红外光谱分析中异常值的判别与定量模型优化[J].光谱学与光谱分析，2004，24（10）：1205-1209.
[7] 田志刚，范杰英，康立宁，等.我国东北地区大豆品种油脂与蛋白质含量现状分析[J].吉林农业科学，2009（5）：7-9.
[8] 刘树深，易忠胜.基础化学计量学[M].北京：科学出版社，1999.
[9] 金华丽，卞科.近红外光谱法检测小麦粉中的水分含量[J].中国粮油学报，2010（8）：109-112.