目的建立大柴胡颗粒(柴胡、黄芩、大黄、枳实、芍药等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中黄芩、大黄、枳实、白芍四味饮片,高效液相色谱法对柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷进行定量测定,采用Kro-masil C18色谱柱,乙腈-0.2%醋酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;柚皮苷进样量在0.193 8～3.8760μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9990;橙皮苷进样量在0.109 6～2.1920μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;新橙皮苷进样量在0.128 7～2.574 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999;黄芩苷进样量在0.452 5～9.0504μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999,4个待测成分的方法平均回收率分别为99.94%、95.83%、97.46%和98.94%(RSD<3%)。结论定性定量方法简便、结果准确可靠、专属性强,所建标准可用于大柴胡颗粒的质量控制。