论文部分内容阅读
摘要：二壬基二苯胺蒸馏过程中产生的拔头油（回收壬烯）的利用，不但保持了产品收率，而且降低了新鲜壬烯的单耗。由于回收壬烯的利用使得产品颜色较深，针对这问题进行了分析和研究，最终选择加大催化剂和硅胶的用量，应用于工业生产中，新鲜壬烯单耗由2007年的0.85t/t降到2008年的0.508t/t，AlCl3单耗由2007年的0.1445t/t增加到0.1542 t/t，硅胶单耗由2007年的0.044 t/t增加到0.0566t/t，产品外观得到改善。
一、概述
由于氧化是使油品变质损坏的主要原因，大大缩短了油品的使用期。加入抗氧剂能显著延缓油品的氧化速度，有效延长油品的使用寿命。氧化是一个游离基引发的自动催化历程，为了抑制氧化抗氧剂的作用在于终止游离基和分解氢过氧化物。
二壬基二苯胺是一种油溶性好和配伍性强的芳胺型辅助抗氧剂。该产品能改善其它石油添加剂的相溶性、油溶性和配伍性，增强各添加剂间的协同效应，提高添加剂的使用效率，从而提高润滑油的档次和减少其它添加剂的用量，是研制开发各种高档润滑油不可缺少的组份之一。
抗氧剂一般不单独使用，不同类型的抗氧剂复合，有明显的增效作用。在内燃机油中一般使用ZDDP可满足中档油品的要求，对于SF级油还需复合高温抗氧剂，才能有效防止油品变稠。
二、反应原理和工艺流程
1.反应原理
在催化剂的作用下，壬烯和二苯胺反应生成二壬基二苯胺。该反应受热力学控制，产物主要为二壬基二苯胺，同时还含有少量邻位被取代的三烷基化合物和一个对位未被取代的单烷基化合物。该反应中，烷基化反应的条件对产物组分有很大影响。
2.工艺流程
二壬基二苯胺无灰抗氧剂的工艺流程如下：
2.1向反应釜中以一定投入原料壬烯(以一定比例加入回收壬烯)和二苯胺，再加入催化剂三氯化铝。
2.2控制温度在一定温度下进行烷基化反应一定时间，在恒温状态下通入辅助原料D，使烷基化反应更完全，更充分。
2.3进行酸、碱、水洗，酸碱洗时碱浓度为6%，酸浓度为2%，控制温度80-90℃之间。
2.4加入一定量的硅胶脱色，抽滤，过滤。
2.5在真空度0.078Mpa下减压蒸馏1.5小时，氮气气提半小时。
三、采用回收壬烯后工艺条件的改进
由于以前生产二壬基二苯胺所产生的拔头油（回收壬烯）车间采用回收装桶贮存，在生产中再利用回收壬烯与新鲜壬烯配用。
从二壬基二苯胺的反应原理可知，烷基化反应的深度影响着产品的收率，而影响烷基化反应深度的主要原因是反应配料比、反应温度、反应时间、催化剂等。
烷基化反应的深度是确保原料二苯胺转化完全，提高产品收率的关键，根据反应动力学原理可知，温度是影响化学反应速率的最主要的并且是操作中可调节的因素，绝大多数反应的速率常数都随温度的升高而增大，都应该在尽可能高的温度下进行反应，以尽可能的提高反应速率，获得较高的反应产率。
1.烷基化反应催化剂加入量
由于生产中使用了部分回收壬烯代替新鲜壬烯，影响了壬烯纯度，为了确保烷基化反应的深度，加大催化剂的使用量，反应温度保持在124℃±2℃，反应15小时。
2.硅胶脱色使用量增加
由于配用回收壬烯后，产品外观较深，加大了硅胶的使用量保证了产品的外观和机械杂质。
四、产品质量
07年7~10月共生产二壬基二苯胺18批，08年6、9、10月共生产二壬基二苯胺13批。实际分析证明，使用回收壬烯后，成品酸值有所上升而闪点略有下降，但均在指标范围内，产品合格率达100%。
五、采用回收壬烯前后原材料单耗分析比较
2008年车间生产二壬基二苯胺35.28吨，产品质量全部合格，相比2007年壬烯单耗由0.85t/t降低到0.508t/t，AlCl3单耗由0.1445t/t增加到0.1542 t/t，硅胶单耗由0.044 t/t增加到0.0566t/t。
六、结论
1.通过试验，确定了最佳的新鲜壬烯和回收壬烯的使用配比，同时解决了因加入回收壬烯产品质量下降的问题，并应用于生产取得成功。
2.由于加入了回收壬烯，新鲜壬烯的单耗由原来的0.85t/t降低到目前的0.508t/t，较07年原材料成本节约了17万余元。
3.现生产中由于回收壬烯的配用为了解决产品质量问题二苯胺、三氯化铝以及硅胶的用量较以前有所增加，在今后的生产中要逐步摸索工艺以降低这三种原材料单耗。
参考文献：
[1].程侣柏主编. 精细化工的合成及应用大连理工大学出版社，2002.8.
[2]王安杰、周裕之、赵蓓 编. 化学反应工程学中国石化出版社.
[3]黄文轩、韩长宁 编. 润滑油与燃料添加剂手册中国石化出版社 1991.
[4]胡连奇二壬基二苯胺的结构组成、性能及应用研究，石油炼制与化工 1996.
[5]朱炳辰化学反应工程，化学工出版社，2001.
一、概述
由于氧化是使油品变质损坏的主要原因，大大缩短了油品的使用期。加入抗氧剂能显著延缓油品的氧化速度，有效延长油品的使用寿命。氧化是一个游离基引发的自动催化历程，为了抑制氧化抗氧剂的作用在于终止游离基和分解氢过氧化物。
二壬基二苯胺是一种油溶性好和配伍性强的芳胺型辅助抗氧剂。该产品能改善其它石油添加剂的相溶性、油溶性和配伍性，增强各添加剂间的协同效应，提高添加剂的使用效率，从而提高润滑油的档次和减少其它添加剂的用量，是研制开发各种高档润滑油不可缺少的组份之一。
抗氧剂一般不单独使用，不同类型的抗氧剂复合，有明显的增效作用。在内燃机油中一般使用ZDDP可满足中档油品的要求，对于SF级油还需复合高温抗氧剂，才能有效防止油品变稠。
二、反应原理和工艺流程
1.反应原理
在催化剂的作用下，壬烯和二苯胺反应生成二壬基二苯胺。该反应受热力学控制，产物主要为二壬基二苯胺，同时还含有少量邻位被取代的三烷基化合物和一个对位未被取代的单烷基化合物。该反应中，烷基化反应的条件对产物组分有很大影响。
2.工艺流程
二壬基二苯胺无灰抗氧剂的工艺流程如下：
2.1向反应釜中以一定投入原料壬烯(以一定比例加入回收壬烯)和二苯胺，再加入催化剂三氯化铝。
2.2控制温度在一定温度下进行烷基化反应一定时间，在恒温状态下通入辅助原料D，使烷基化反应更完全，更充分。
2.3进行酸、碱、水洗，酸碱洗时碱浓度为6%，酸浓度为2%，控制温度80-90℃之间。
2.4加入一定量的硅胶脱色，抽滤，过滤。
2.5在真空度0.078Mpa下减压蒸馏1.5小时，氮气气提半小时。
三、采用回收壬烯后工艺条件的改进
由于以前生产二壬基二苯胺所产生的拔头油（回收壬烯）车间采用回收装桶贮存，在生产中再利用回收壬烯与新鲜壬烯配用。
从二壬基二苯胺的反应原理可知，烷基化反应的深度影响着产品的收率，而影响烷基化反应深度的主要原因是反应配料比、反应温度、反应时间、催化剂等。
烷基化反应的深度是确保原料二苯胺转化完全，提高产品收率的关键，根据反应动力学原理可知，温度是影响化学反应速率的最主要的并且是操作中可调节的因素，绝大多数反应的速率常数都随温度的升高而增大，都应该在尽可能高的温度下进行反应，以尽可能的提高反应速率，获得较高的反应产率。
1.烷基化反应催化剂加入量
由于生产中使用了部分回收壬烯代替新鲜壬烯，影响了壬烯纯度，为了确保烷基化反应的深度，加大催化剂的使用量，反应温度保持在124℃±2℃，反应15小时。
2.硅胶脱色使用量增加
由于配用回收壬烯后，产品外观较深，加大了硅胶的使用量保证了产品的外观和机械杂质。
四、产品质量
07年7~10月共生产二壬基二苯胺18批，08年6、9、10月共生产二壬基二苯胺13批。实际分析证明，使用回收壬烯后，成品酸值有所上升而闪点略有下降，但均在指标范围内，产品合格率达100%。
五、采用回收壬烯前后原材料单耗分析比较
2008年车间生产二壬基二苯胺35.28吨，产品质量全部合格，相比2007年壬烯单耗由0.85t/t降低到0.508t/t，AlCl3单耗由0.1445t/t增加到0.1542 t/t，硅胶单耗由0.044 t/t增加到0.0566t/t。
六、结论
1.通过试验，确定了最佳的新鲜壬烯和回收壬烯的使用配比，同时解决了因加入回收壬烯产品质量下降的问题，并应用于生产取得成功。
2.由于加入了回收壬烯，新鲜壬烯的单耗由原来的0.85t/t降低到目前的0.508t/t，较07年原材料成本节约了17万余元。
3.现生产中由于回收壬烯的配用为了解决产品质量问题二苯胺、三氯化铝以及硅胶的用量较以前有所增加，在今后的生产中要逐步摸索工艺以降低这三种原材料单耗。
参考文献：
[1].程侣柏主编. 精细化工的合成及应用大连理工大学出版社，2002.8.
[2]王安杰、周裕之、赵蓓 编. 化学反应工程学中国石化出版社.
[3]黄文轩、韩长宁 编. 润滑油与燃料添加剂手册中国石化出版社 1991.
[4]胡连奇二壬基二苯胺的结构组成、性能及应用研究，石油炼制与化工 1996.
[5]朱炳辰化学反应工程，化学工出版社，2001.