【摘 要】
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目的建立快速测定人血浆中氯吡格雷及其羧酸代谢物SR26334含量的LC-MS/MS法。方法乙醚-正己烷(4:1,V:V)2次液-液提取法(中性和酸化条件下),采用Teknokroma C18色谱柱,以那格列奈
【机 构】
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南京医科大学附属南京第一医院临床药理实验室,南京医科大学附属南京第一医院心血管内科
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目的建立快速测定人血浆中氯吡格雷及其羧酸代谢物SR26334含量的LC-MS/MS法。方法乙醚-正己烷(4:1,V:V)2次液-液提取法(中性和酸化条件下),采用Teknokroma C18色谱柱,以那格列奈和吡格列酮为内标,同时测定血浆中氯吡格雷和SR26334的浓度。流动相:甲醇-0.1%甲酸(80:20,V:V);流速:0.2mL·min-1;以多反应离子监测方式检测:氯吡格雷[M+H]+,m/z 322.1→212.1;那格列奈[M+H]+,m/z 318.3→166.2;氯吡格雷羧酸代谢物SR26334[M+H]+,m/z 308.1→q98.1;吡格列酮[M+H]+,m/z 357.2→134.2。结果氯吡格雷和内标那格列奈的保留时间分别在4.4和3.7min,SR26334和内标吡格列酮的保留时间分别在1.3和1.7min,氯吡格雷的线性范围为5~5000ng·L-1;SR26334的线性范围为20~2500μg·L-1。提取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内、日间RSD小于10%(n=5)。结论本方法简便快速,适用于氧吡格雷制剂的新药临床研究和临床长期治疗病人血药浓度的常规监测。
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