药用橡胶中硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆降解产物的测定

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秋兰姆类硫化促进剂可促使橡胶大分子进行交联,改善硫化胶的物理机械性能,但该类化合物的迁移可能对人体产生致癌、致畸作用,须引起重视.四硫化双五甲撑秋兰姆(1)为较早使用的一类秋兰姆硫化促进剂,本研究通过HPLC及HPLC-MS法检测到1对照品色谱图中含多个峰,而药用橡胶提取液中仅检测到1的1个降解产物-—二硫化双五甲撑秋兰姆(2),2的迁移同样可能产生安全隐患.为有效监测2,本研究首先采用制备液相色谱法从1中分离纯化2,同时建立了HPLC法测定药用橡胶在不同提取介质中2的提取量.采用Shimadzu C18色谱柱,流动相为乙腈∶水(65∶35),检测波长278nm.结果显示,2在0.24~24.00 μg/ml范围内线性关系良好,在pH 3.0、7.0和9.0的提取介质以及50%异丙醇提取液中,回收率为90%~110%,RSD小于2.0%.
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