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采用均匀沉淀法在磁性NiFe2O4表面包覆TiO2，制备了一种新型纳米TiO2／NiFe2O4光催化复合材料。通过改变Ti和Ni物质量之比确定了复合材料最佳钛镍比，用X射线衍射、透射电镜、UV—vis漫反射、BET、TG—DSC、磁力学测试等手段对复合材料进行了表征，以甲基橙的水溶液为模拟污染物，评价样品的光催化性能：该复合材料在光照2h后，甲基橙的脱色率可达98．5％，是一种在可见光范围内有响应、便于回收、可重复使用的高效光催化剂。