【摘 要】
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以乙酸锌为催化剂、碳酸二甲酯(DMC)为甲氧基羰基化试剂,对吡咯一步甲氧基羰基化合成了吡咯甲酸甲酯.实验结果表明,升高反应温度和延长反应时间有利于2-吡咯甲酸甲酯(2-MPC)
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以乙酸锌为催化剂、碳酸二甲酯(DMC)为甲氧基羰基化试剂,对吡咯一步甲氧基羰基化合成了吡咯甲酸甲酯.实验结果表明,升高反应温度和延长反应时间有利于2-吡咯甲酸甲酯(2-MPC)的生成而不利于1-吡咯甲酸甲酯(1-MPC)的生成,两者的总收率提高,但总选择性降低.采用正交实验对反应的影响因素进行了分析,得到各因素对反应影响程度的大小顺序为:反应温度反应时间反应物配比催化剂用量,其中反应温度和反应时间对反应的影响较为显著.优化的反应条件为:反应温度260℃,反应时间8 h,催化剂用量为吡咯质量的5%,DMC与吡咯的摩尔比为4.在此条件下,1-MPC和2-MPC的总收率(相对于吡咯)可达到63.68%.
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