【摘 要】
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目的建立简单快速同时测定大鼠血浆中新橙皮苷(Neohesperidin,NH)与新橙皮苷二氢查耳酮(Neohesperidin Dihydrochalcone,NHDC)浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法。方
【机 构】
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广东省东莞市第五人民医院,南方医科大学南方医院
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目的建立简单快速同时测定大鼠血浆中新橙皮苷(Neohesperidin,NH)与新橙皮苷二氢查耳酮(Neohesperidin Dihydrochalcone,NHDC)浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法。方法血浆样本100μL加入一定量的柚皮素(内标),用乙酸乙酯-正丁醇(4∶1)沉淀蛋白同时进行液-液萃取后,离心取上清液,氮气挥干复溶后直接进样分析,以甲醇-水(70∶30,v/v)为流动相,采用ESI负离子源以及多离子反应监测(MRM)对血浆中新橙皮苷、新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮素进行定量分析,新橙皮苷、新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮素(内标物)离子对分别为m/z609.18→301.1,m/z611.2→303.1,m/z 273.1→153.1。结果新橙皮苷与新橙皮苷二氢查耳酮的线性范围均为0.64~400 ng/mL(r2=0.999),最低定量限(LLOQ)均为0.64 ng/mL。2种待测物在低(3.2 ng/mL),中(40 ng/mL),高(200 ng/mL)3个质控浓度的提取回收率分别为85.22%±6.15%,88.37%±4.99%及86.05%±6.01%,以及81.43%±4.85%,83.43%±6.32%,82.11%±5.27%。日间和日内精密度差异均小于10%。经验证,本方法准确度、精密度、稳定性和介质效应均符合方法学分析要求。结论本实验建立同时测定新橙皮苷、新橙皮苷二氢查耳酮的方法灵敏度高,专属性强,样品处理过程简单快捷,适用于检测血浆中新橙皮苷、新橙皮苷二氢查耳酮的浓度。
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