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采用三氟乙酸酐柱前衍生化在β-环糊精毛细管柱（CyclodexB）上分离3-羟基丁酸乙酯光学异构体。考察了衍生化反应条件对3-羟基丁酸乙酯衍生化反应的影响,柱温对3-羟基丁酸乙酯衍生物3-（2,2,2-三氟乙酰氧基）丁酸乙酯光学异构体分离的影响。通过光学异构体分离过程中的热力学参数的计算,探讨光学异构体分离过程的驱动力。实验结果表明,当三氟乙酸酐与3-羟基丁酸乙酯的摩尔比为5∶1时,室温下反应5min,3-羟基丁酸乙酯可定量转化成3-（2,2,2-三氟乙酰氧基）丁酸乙酯;在柱温为62℃时,3-（2,2,2