基于聚丙烯扩散皿的碱解扩散分离-酸碱滴定法测定土壤中水解性氮

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传统的碱解扩散分离-酸碱滴定法测定土壤样品中的水解性氮,通常采用玻璃扩散皿进行碱解扩散分离。但是使用该法对样品进行前处理和碱解扩散分离过程中,操作者常会面临如下三种困扰:一是玻璃扩散皿内室溶液极易被氢氧化钠溶液和碱性胶液污染;二是玻璃扩散皿和盖子之间容易出现氨气泄漏,而且发现时往往无法解决;三是玻璃扩散皿比较笨重易碎,实验操作不方便;最终导致测定结果不稳定性和操作者对该法体验不佳。本文采用聚丙烯扩散皿,通过改进扩散皿清洗方法和提升扩散皿密封性、统一还原剂加入量和氢氧化钠溶液浓度(1.8mol/L)、适当增加氢氧化钠溶液的加入体积和降低盐酸标准溶液浓度,提高了水解性氮测定的稳定性和准确性。该方法中发生的污染明显降低,避免了发生氨气泄漏,操作便捷。土壤有效态标准物质的测定值与标准值一致,如水解性氮测定值<50mg/kg的标准物质GBW07416a,其绝对偏差为0.2~1.8mg/kg;水解性氮测定值在50~200mg/kg的标准物质GBW07415a、NSA-1、NSA-4、NSA-5、NSA-6,其绝对偏差为0~4.0mg/kg。还原剂对硝态氮转化为铵态氮的加标回收率在89.6%~96.4%之间。该方法可满足测定土壤样品中水解性氮含量的要求。
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