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建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和地西泮专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱，以0．01mol·L^-1醋酸铵-乙腈（45：55）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，紫外波长为240nm。对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析，检出醋酸泼尼松和地西泮，其回收率分别为98．50％，RSD=0．33％和98．73％，RSD=0．56％（n=6）。该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和地西泮。