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采用动电位沉积法在ｐ型单晶硅（ｐ－Ｓｉ）上制备了ＮｉＰ薄膜，利用循环伏安法对沉积和阳极溶出行为进行了研究，结果表明ＮｉＰ合金中存在富镍和富磷的两种组分，具有不同的电化学活性；所获ＮｉＰ合金的含Ｐ量为１６．２８ｗｔ％，具有非晶态结构，在富Ｐ合金表面上进一步沉积时需要较高的过电位，说明Ｐ的加入不利于晶粒的继续长大而有利于非晶的形成。