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对-甲苯基4,6-苯亚甲基-1-硫-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)经二步反应得到对-甲苯基α-2,3-内醚-4,6-苯亚甲基-1-硫-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ).在制备过程中,对2-OH和3-OH的对甲苯磺酰化反应活性差异进行了初步探讨.通过改变温度(-10～60℃)和改变Ⅰ和对甲基苯磺酰氯(TsCl)的物料比(1:1～1:3)的正交试验,仅分离得到对-甲苯基3-对甲基苯磺酰基-4,6-苯亚甲基-1-硫-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),其产率不超过60%.同时,也对Ⅲ的分离纯化工艺进行了研究.