高效液相色谱检测鱼肉中游离棉酚含量方法的建立

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棉粕是水产饲料重要蛋白来源之一,但其合有的游离棉酚易蓄积在水产动物体内,影响食用安全,目前尚未有检测鱼肉中游离棉酚标准方法.为了建立鱼肌肉中游离棉酚的高效液相色谱测定方法,本实验确定了样品前处理方法及色谱检测条件.样品前处理步骤为:向1 g鱼肉样品中加入6mL丙酮,组织匀浆提取游离棉酚,离心取上清液,氮气吹干,丙酮磷酸定容后进行检测;色谱条件为:TC-C18 (4.6mm×250 mm,5μmm)色谱柱,以甲醇:0.058% H3PO4溶液=85∶15 (V∶V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温40C.游离棉酚在0.5-10 μg/g质量浓度范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系(R2=0.9981),回收率为96.88%-105.51%,日内、日间RSD分别为1.46%-3.18%和4.88%-7.98%.此方法操作简单,准确度高,适用于鱼肉中游离棉酚含量测定,可为鱼肉中游离棉酚安全评价提供技术支持.
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