【摘 要】
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笔者建立了分散液液萃取非衍生-超高液相色谱-串联质谱快速检测植物油中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。样品用正己烷溶解分散,再通过乙腈-水(体积比1∶1)液液萃取,以5 mmol/L、p H为12.0的乙酸铵-氨水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式进行质谱
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笔者建立了分散液液萃取非衍生-超高液相色谱-串联质谱快速检测植物油中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。样品用正己烷溶解分散,再通过乙腈-水(体积比1∶1)液液萃取,以5 mmol/L、p H为12.0的乙酸铵-氨水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。通过基质外标法定量,进而降低样品基质效应的影响。结果表明:在去除样品基质干扰方面取得良好的效果,草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围分别为0.005～0.1、0.01～0.2、0.01～0.2 mg/L,相关系数(R~2)均大于0.999;检出限分别为0.01、0.02、0.02 mg/kg,定量限为0.02、0.04、0.04 mg/kg;草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率在73.2%～89.6%,相对标准偏差(RSD)在4.86%～9.24%。本方法的前处理样品无需衍生,简便、快捷、高效、准确可靠,可用于植物油中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的快速检测。
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