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在高纯氩气气氛保护下，通过机械合金化技术制备出了纳米晶NdFeB各向同性磁粉。采用X射线衍射分析（XRD）对原料粉的合金化过程及其晶粒尺寸和微观应变进行研究，利用扫描电子显微镜（SEM）和振动样品磁强计（VSM）对制得的纳米晶NdFeB各向同性磁粉的微观形貌及磁学性能进行了研究。结果表明：球磨初始时的冷焊阶段Nd、B原子就已经进入Fe的晶格形成间隙固溶体，随着球磨时间的增加合金粉微观应变增加、平均晶粒度迅速降低，球磨40h后获得的合金粉平均晶粒度达到8nm左右。