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采用水热法和焙烧法分别制备了硫掺杂纳米TiO2，通过扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外可见漫反射光谱进行了表征，以水体中的甲基橙（MO）为模拟污染物，研究了硫掺杂纳米TiO2的可见光光催化性能。结果表明，2种不同制备方法得到的硫元素掺杂TiO2均表现出可见光活性。硫元素在TiO2中分别取代了O2和Ti的位置，改变了TiO2原来的能带结构，形成新的杂质能级，从而使TiO2的吸收区间由紫外拓展到可见光区。