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分别以粉煤灰、煤矸石、红柱石千枚岩、油页岩渣等富硅铝矿石为原料,经过除杂、煅烧活化后,利用水热晶化法制备出纳米莫来石复相粉体。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、能量色散X射线荧光光谱分析（EDX）和选区电子衍射（SAED）等手段研究了复相粉体的物相组成与显微结构,并用魔角旋转核磁（MAS~NMR）分析水热晶化反应机理。结果表明：经过一定温度煅烧活化后,当NaOH溶液浓度为2~3 mol/L、搅拌温度80~90℃、恒温3 h、液固比为10 mL/g时,上述四种原料均可制得以莫来石为主晶