反溶剂重结晶法制备牡荆苷微粉工艺及其表征

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为了提高牡荆苷溶出度,本实验采用反溶剂重结晶法(以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,水为反溶剂)对牡荆苷原粉进行超细化研究。考察了药物浓度、溶剂与反溶剂体积比、搅拌转速及表面活性剂(PVP、Tween80、SDS)对牡荆苷微粉粒径的影响,确定牡荆苷微粉的最佳制备条件为:药液浓度为30 mg·mL-1,反溶剂与溶剂体积比为15∶1,搅拌转速为1 500 r·min-1,反溶剂中表面活性剂PVP浓度为8 mg·mL-1,上述条件下制备的牡荆苷微粉平均粒径为291.1 nm;采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、差示扫描(DSC)、红外光谱(FTIR)对牡荆苷原粉与微粉进行了表征,与原粉相比牡荆苷微粉粒径变小,结晶度降低,其化学性质未发生改变,体外溶出度显著提高。
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