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研究了用氧化钙（CaO）改性磷石膏（PG）制备吸附剂m-CaO-PG,并用于从废水中吸附去除As（Ⅴ）,采用Design-Expert软件以响应面法中的Box-Behnken程序优化m-CaO-PG制备工艺，考察了球磨转速、球磨时间和物料质量比对m-CaO-PG吸附As（Ⅴ）的影响。结果表明：制备m-CaO-PG的最佳条件为球磨转速200 r/min,物料质量比6/4,球磨时间4 h; m-CaO-PG对As（Ⅴ）的最大吸附量为37.75 mg/g;吸附过程中产生了Ca3（AsO4）2和CaHAsO4·2H2O新物相，新物相中增加了羟基自由基；m-CaO-PG有更大表面积和孔隙体积，吸附去除As（Ⅴ）效果较好。