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最近几年,食品安全问题成为人们关注的焦点,我们国家有大大小小约40万个食品企业,小的居多,虽然食品安全建立了准入制度,但问题还是时有发生。我们各级党委政府千方百计,采取措施保证食品安全。如我们山东省要求每个食品企业必须具备两名取得国家职业资格鉴定的食品检验工,目的是建立起检验体系,通过鉴定、把关、预防、反馈,使全社会形成共识:“质量和安全是企业的第一生命”!不言而喻,检验工作者的担子可想而知,不论是从职业道德还是职业技能,都要求检验工作者兢兢业业、一丝不苟。掌握好每一个基本操作,勿忽视每一步点点滴滴,否则就会产生误差,影响检验结果的准确性。例如玻璃仪器的使用问题,玻璃仪器是最基本也是实验室检验的必备器具,其洗涤、使用正确与否,直接影响检验结果的准确性。笔者从事检验工作30余年,现就有关玻璃仪器使用方面的问题及操作要领,简要分析如下,与同行商榷。
一、玻璃仪器洗涤方面
1.玻璃仪器的洗涤是检验工作的第一步
在实际工作中,往往忽视了对玻璃器具的有效洗涤,以至器具内壁严重挂有水珠、污垢 、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净 ;或对容量量具与非容量量具混为一起,统统使用去污粉刷洗,造成容量量具的容量不准确。在日常工作中,由于检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而不规范洗涤的玻璃容器,必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。
2.洗涤玻璃容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则
既节约,又提高了效率。已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
二、玻璃容器加热方面
1.加热过程是检验中常有的步骤 ,也是检验的基本技能
在实际工作中,往往忽视哪些仪器能否加热,如量筒、容量瓶等不能加热;或加热玻璃容器时,直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂;或高温时骤冷或刚刚取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。
2.日常检验工作忌怕麻烦,需步步循规蹈矩规范操作
如用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器加热时,应将容器放在石棉网上;再如刚刚取下的灼热玻璃容器,要放置在石棉网上;对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后 (约3 0s),放入干燥器中冷至室温,进行称量 (30 min即可)。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。
三、玻璃容器的选择和使用方面
1.准确地测量溶液的体积,是获得良好检验结果的重要因素
因而需正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等。实际操作时往往存在一些差错。如不能正确识别酸式滴定管与碱式滴定管的性能,使用过程中酸、碱滴定管混用。滴定管装入标准溶液前,不先用该标准滴定溶液 5mL~10mL将滴定管荡洗2~3次。没有两手平端滴定管慢慢转动使标准滴定溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,导致标准滴定溶液浓度稀释;再如不根据滴定时标准滴定溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。有的标液用量不到10 mL仍用50 mL滴定管,有的标液用量超过25 mL仍用2 5mL滴定管,分几次加入等,些做法都会引起较大误差。
2.使用容量瓶不正确
容量瓶是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器,主要用来配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。但实际工作中往往用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。
3.俗话说干啥活用啥家把什,准确的选择和正确使用玻璃容器是检验工作者的看家本领
如酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃,使活塞无法转动。碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。如:AgNO3、KMnO4、I2等溶液;再如,选用滴定管的规格,一般用量在10 mL以下,选用10 m L或 5 mL微量滴定管,用量在10 mL至20 mL之间,选用 25 mL滴定管,若用量超过 25 mL 则选用50 mL滴定管;另外,配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存 ,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次;再就是要定期校准容量瓶、滴定管、移液管等计量量具、有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校准一次;更重要的一点,要熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,选择量器不当会造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
四、有关玻璃仪器基本操作方面
1.盛放试剂时,缺乏了解试剂瓶的性质、用途及注意事项
没有遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞见光易分解的物质用棕色瓶的原则 (如AgNO3、I2液等)而是随意盛放。取用试剂时,将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。
2.使用105℃烘干恒重过的称量瓶称取试样时,不戴称量手套而用手直接拿取
3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗引起标准溶液浓度改变或污染
每次测定前未将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后马上就读数,未按规定等 1~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,造成体积误差。滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至按近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。
4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液时,未先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移取的溶液浓度不变
移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性:太浅往往会产生空吸。放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积,否则就造成体积误差,影响结果的准确度。
伸伸手看你有没有,是说你的基本功如何。干检验,作分析是个细活、累活,你得经得起磨练,耐得住寂寞,看似瓶瓶罐罐简单至极,岂不知弹指之间定乾坤,每一个操作步骤稍不留神皆可产生误差,导致错误的检验结果。检验还是个功夫活,需大量的知识积淀和经验积累才能称职于检验工作者的称号,业精于勤,点点滴滴皆学问。
一、玻璃仪器洗涤方面
1.玻璃仪器的洗涤是检验工作的第一步
在实际工作中,往往忽视了对玻璃器具的有效洗涤,以至器具内壁严重挂有水珠、污垢 、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净 ;或对容量量具与非容量量具混为一起,统统使用去污粉刷洗,造成容量量具的容量不准确。在日常工作中,由于检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而不规范洗涤的玻璃容器,必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。
2.洗涤玻璃容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则
既节约,又提高了效率。已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
二、玻璃容器加热方面
1.加热过程是检验中常有的步骤 ,也是检验的基本技能
在实际工作中,往往忽视哪些仪器能否加热,如量筒、容量瓶等不能加热;或加热玻璃容器时,直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂;或高温时骤冷或刚刚取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。
2.日常检验工作忌怕麻烦,需步步循规蹈矩规范操作
如用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器加热时,应将容器放在石棉网上;再如刚刚取下的灼热玻璃容器,要放置在石棉网上;对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后 (约3 0s),放入干燥器中冷至室温,进行称量 (30 min即可)。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。
三、玻璃容器的选择和使用方面
1.准确地测量溶液的体积,是获得良好检验结果的重要因素
因而需正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等。实际操作时往往存在一些差错。如不能正确识别酸式滴定管与碱式滴定管的性能,使用过程中酸、碱滴定管混用。滴定管装入标准溶液前,不先用该标准滴定溶液 5mL~10mL将滴定管荡洗2~3次。没有两手平端滴定管慢慢转动使标准滴定溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,导致标准滴定溶液浓度稀释;再如不根据滴定时标准滴定溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。有的标液用量不到10 mL仍用50 mL滴定管,有的标液用量超过25 mL仍用2 5mL滴定管,分几次加入等,些做法都会引起较大误差。
2.使用容量瓶不正确
容量瓶是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器,主要用来配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。但实际工作中往往用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。
3.俗话说干啥活用啥家把什,准确的选择和正确使用玻璃容器是检验工作者的看家本领
如酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃,使活塞无法转动。碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。如:AgNO3、KMnO4、I2等溶液;再如,选用滴定管的规格,一般用量在10 mL以下,选用10 m L或 5 mL微量滴定管,用量在10 mL至20 mL之间,选用 25 mL滴定管,若用量超过 25 mL 则选用50 mL滴定管;另外,配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存 ,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次;再就是要定期校准容量瓶、滴定管、移液管等计量量具、有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校准一次;更重要的一点,要熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,选择量器不当会造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
四、有关玻璃仪器基本操作方面
1.盛放试剂时,缺乏了解试剂瓶的性质、用途及注意事项
没有遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞见光易分解的物质用棕色瓶的原则 (如AgNO3、I2液等)而是随意盛放。取用试剂时,将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。
2.使用105℃烘干恒重过的称量瓶称取试样时,不戴称量手套而用手直接拿取
3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗引起标准溶液浓度改变或污染
每次测定前未将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后马上就读数,未按规定等 1~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,造成体积误差。滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至按近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。
4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液时,未先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移取的溶液浓度不变
移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性:太浅往往会产生空吸。放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积,否则就造成体积误差,影响结果的准确度。
伸伸手看你有没有,是说你的基本功如何。干检验,作分析是个细活、累活,你得经得起磨练,耐得住寂寞,看似瓶瓶罐罐简单至极,岂不知弹指之间定乾坤,每一个操作步骤稍不留神皆可产生误差,导致错误的检验结果。检验还是个功夫活,需大量的知识积淀和经验积累才能称职于检验工作者的称号,业精于勤,点点滴滴皆学问。