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摘 要：由于我们在测量水中氰化物时，常常遇到干扰过大，测量误差过大，很难准确地测量，为此，我们对原方法作了一定程度的改进，并取得了显著的效果，为以后测量氰化物提供了依据。
关键词：氰化物；氯胺T；异烟酸；吡唑啉酮；比色
中图分类号：TQ：文献标识码：A：文章编号：1673-9671-(2012)022-0170-01
水中氰化物主要来自化学、电镀、煤气、炼焦等工业排放等含氰废水。通过对各地氰化电镀车间废水的实际调查，含氰废水中氰的浓度一般在20 mg/L ~70 mg/L，化肥厂煤气洗气含氰约108 mg/L。氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。所以氰化物的测量非常重要，由于我们要参加省环境监测站组织的合格实验员考试，而平时在生产中用到总氰测量的方法，鉴于在平时分析中遇到的样品干扰大，测量数据跟标准样品有一定的偏差的问题，我们对实验步骤进行了逐步分析研究，通过实验的方法做了一些尝试，并取得了一定的效果。
1原理
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮所合成蓝色染料，其色度与氢化物的浓度成正比，于波长638 nm处进行光度测定。
在做完标准曲线，对于标准样品进行多次测量，发现测量数据偏低。对此，我们通过查找资料，分析原因。由于活性氯等氧化剂、大量亚硝酸根离子、硫化物、碳酸盐、油类及一些还原性物质等都能与氰化物有一定的作用，因此我们初步认定，样品的测定值偏低与干扰的存在有直接的关系。
2实验步骤
1）我们作了总氰化物的标准曲线，操作步骤如下。①取8支25 mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，各加0.1%氢氧化钠溶液至10 mL；②向各管中加入5 mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2 mL氯胺T溶液，立即盖紧塞子，混匀，放置3-5分钟；③向各管中加入5 mL异烟酸吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀，在25℃-35℃的水浴中放置40分钟；④用分光光度计，在638 nm波长下，用10 mm比色皿，零浓度空白管作参比，测量吸光度，绘制吸光度—浓度曲线。（表1、图1）
A=0.009 6，B=0.125 60，R= 0.999 9，
y=Bx+A
2）我们对样品了预处理，按图进行蒸馏，量取200 mL样品，移入500 mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，往接收容器100 mL容量瓶内加入1%氢氧化钠溶液作为吸收液；馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，将10 mL硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内，加入7-8滴甲基橙指示剂，迅速加入5 mL酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液颜色保持红色，打开冷凝水，开启电炉，以
2 mL/min -4 mL/min馏出液的速度进行蒸馏。接收瓶内溶液接近100 mL时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线。
由于向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物一氰化氢的形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。从而提高了测量的准确度。
通过标准曲线计算，测量改进步骤前1.00 μg/l的标样，我们只能测到0.88 μg/l，经过蒸溜的預处理的改进以后，我们测量的标准样已完全符合要求，大大调高了测量水中氰化物的含量准确准确度。具体数据见表2和表3。
通过以上分析，由于氰化物样品在测量过程中很容易受到氧化物和硫化物干扰，影响测定结果的准确度和精密度，所以测定水中氰化物的每一部操作都应该准确和严谨，严格按照每一部操作进行，遇到问题应该进行深入分析，从每一个细节着手分析，使我们的分析结果准确度
更高。
关键词：氰化物；氯胺T；异烟酸；吡唑啉酮；比色
中图分类号：TQ：文献标识码：A：文章编号：1673-9671-(2012)022-0170-01
水中氰化物主要来自化学、电镀、煤气、炼焦等工业排放等含氰废水。通过对各地氰化电镀车间废水的实际调查，含氰废水中氰的浓度一般在20 mg/L ~70 mg/L，化肥厂煤气洗气含氰约108 mg/L。氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。所以氰化物的测量非常重要，由于我们要参加省环境监测站组织的合格实验员考试，而平时在生产中用到总氰测量的方法，鉴于在平时分析中遇到的样品干扰大，测量数据跟标准样品有一定的偏差的问题，我们对实验步骤进行了逐步分析研究，通过实验的方法做了一些尝试，并取得了一定的效果。
1原理
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮所合成蓝色染料，其色度与氢化物的浓度成正比，于波长638 nm处进行光度测定。
在做完标准曲线，对于标准样品进行多次测量，发现测量数据偏低。对此，我们通过查找资料，分析原因。由于活性氯等氧化剂、大量亚硝酸根离子、硫化物、碳酸盐、油类及一些还原性物质等都能与氰化物有一定的作用，因此我们初步认定，样品的测定值偏低与干扰的存在有直接的关系。
2实验步骤
1）我们作了总氰化物的标准曲线，操作步骤如下。①取8支25 mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，各加0.1%氢氧化钠溶液至10 mL；②向各管中加入5 mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2 mL氯胺T溶液，立即盖紧塞子，混匀，放置3-5分钟；③向各管中加入5 mL异烟酸吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀，在25℃-35℃的水浴中放置40分钟；④用分光光度计，在638 nm波长下，用10 mm比色皿，零浓度空白管作参比，测量吸光度，绘制吸光度—浓度曲线。（表1、图1）
A=0.009 6，B=0.125 60，R= 0.999 9，
y=Bx+A
2）我们对样品了预处理，按图进行蒸馏，量取200 mL样品，移入500 mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，往接收容器100 mL容量瓶内加入1%氢氧化钠溶液作为吸收液；馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，将10 mL硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内，加入7-8滴甲基橙指示剂，迅速加入5 mL酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液颜色保持红色，打开冷凝水，开启电炉，以
2 mL/min -4 mL/min馏出液的速度进行蒸馏。接收瓶内溶液接近100 mL时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线。
由于向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物一氰化氢的形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。从而提高了测量的准确度。
通过标准曲线计算，测量改进步骤前1.00 μg/l的标样，我们只能测到0.88 μg/l，经过蒸溜的預处理的改进以后，我们测量的标准样已完全符合要求，大大调高了测量水中氰化物的含量准确准确度。具体数据见表2和表3。
通过以上分析，由于氰化物样品在测量过程中很容易受到氧化物和硫化物干扰，影响测定结果的准确度和精密度，所以测定水中氰化物的每一部操作都应该准确和严谨，严格按照每一部操作进行，遇到问题应该进行深入分析，从每一个细节着手分析，使我们的分析结果准确度
更高。