【摘 要】
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目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量.方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0 μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 mL;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1 μL;分流比为5∶1.结果 ;甲醇在2.068～310.2μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999),乙醇在4.132～619.8μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999);甲醇回收率为99.7％,RSD为0.63％;乙醇回收率为100.8％,RS
【机 构】
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江苏天士力帝益药业有限公司,江苏淮安223003;淮安淮测科技有限公司,江苏淮安223003
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目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量.方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0 μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 mL;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1 μL;分流比为5∶1.结果 ;甲醇在2.068～310.2μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999),乙醇在4.132～619.8μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999);甲醇回收率为99.7％,RSD为0.63％;乙醇回收率为100.8％,RSD为0.83％.结论:本方法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量,方法灵敏、准确,优于现有检测方法,有利于提高药品的安全性.
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本交希望根据纳氏试剂法测定氨含量的原理,用水溶解飞灰中的氨,来测定电厂飞灰中的氨含量.在试验不同的条件后,确定最优条件.再通过纳氏试剂分光光度法与离子色谱法的结果比对,并进行重复性测试和加标回收率试验.实验结果表明,用纳氏试剂分光光度法测定电厂飞灰中氨含量的结果准确、可靠,可作为分析电厂飞灰中氨含量的一种方法.
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