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[摘要]目的：扫描电镜下观察比较三种充填树脂的冠方微渗漏的程度。方法：选择4 2颗离体恒磨牙预备（牙+合）面洞型（4mm×4mm×4mm），随机分为三组，分别使用三种不同的树脂充填，Surfill Smart Dentin repl acement（SDR）大体积树脂，3M ESPETMFiltekTMP60 Poterior Restorative（P60）复合树脂，3M ESPETM FiltekTM Z350XT Flowable Restorative（z350XT）流动纳米复合树脂，所有样本在人工唾液中浸泡2个月，经冷热循环老化试验后，在扫描电镜下观察牙体与充填体之间发生微渗漏的程度。结果：SDR体积树脂组充填体与牙体组织间微缝隙最小，与P60复合树脂组和Z350XT流动纳米树脂组相比有统计学差异（P<0.05）。结论：SDR树脂是边缘封闭效果比较好的树脂，适用于充填后牙窝洞。
[关键词]微渗漏；扫描电镜；流动树脂；复合树脂；窝洞制备
[中图分类号]R78 3.3 [文献标志码]A [文章编号]1008-6455（2017）07-0092-03
随着社会经济发展水平的提高，医患双方的美容意识及保存修复观念的不断提升，口腔新型树脂材料的研究一直备受重视，在国内外口腔材料科学领域一直占有重要的地位。然而现有的复合树脂均存在一定的聚合体积收缩，其收缩率一般为1.7%～3.7%，结果导致复合树脂与牙体之间形成数微米的边缘裂缝，即微渗漏，微渗漏的出现导致树脂修复体与牙体组织不密合，致使充填体边缘染色、继发龋、术后敏感甚至充填体脱落等问题的发生，不完善的充填体边缘封闭也是导致根管治疗失败的重要原因，不但增加患者的痛苦和经济负担，也增加了医务工作者的工作量及工作压力。本研究旨在通过扫描电镜下，观察并比较三种树脂材料在充填磨牙（牙+合）面龋损后，窝洞壁与充填体边缘的微渗漏，为临床选择比较适合用于后牙龋损的树脂充填材料提供实验依据和理论指导。
1材料和方法
1.1标本的选择和制备：选择临床近3个月来因牙周炎等疾病拔除的恒磨牙42颗。统一在胎面预备4min×4min×4mm的窝洞。
1.2材料及设备：Surfill Smart Dentin replacement（登士柏美国），3M ESPETMFiltekTM P60 Posterior Restorative（3M美国），3M ESPETMFiltekTM Z350 XT（3M美国），3M ESPETM Self-Etch Adhensive Easy One（3M美国），牙科高速手机（NSK日本），扫描电镜（JEOL公司），日本恒温水箱（金坛市水北科普实验仪器厂，江苏）。
1.3方法：所有的样本随机分为三组，在窝洞内放置干棉球，防止酸蚀剂流到牙本质，35%酸蚀剂酸蚀釉质层15秒，冲洗，吹干涂布第七代3M Easy One粘结剂20s，轻吹，光固化10s，分别充填。A组：Surfill Smart Dentin replacement树脂，Surfill Smart Dentin replacement树脂一次充填4mm，光固化灯（1000mW/cm2）工作端距离体牙1mm处光固20s，表面修整抛光，记录操作时间；B组：3MESPETMFiltekTM P60 Posterior Restorative分层充填，每层不超过2.5mm，光固化灯（1000mW/cm2）工作端距离体牙1mm处光固20s，表面修整抛光，记录操作时间；C组：3MESPETMFiltekTM Z350 XT分层充填，每层不超过2mm，光固化灯（1000mW/cm2）工作端距離体牙1mm处光固20s，表面修整抛光，记录操作时间。
1.3.1浸泡疲劳试验：按照ISO/TRl0271标准配制人工唾液，将每组离体牙分别浸泡在人工唾液中，持续浸泡2个月。
1.3.2冷热循环老化实验：将标本牙置于冷热循环仪中进行冷热循环老化实验，（5±0.5）℃和（55±0.5）℃的冷热水中各停留30s，为一次实验循环周期，总共冷热循环1 000次。
1.3.3使用慢速低钻手机在喷水保持冷却的状态下，将实验牙沿牙体长轴颊舌向片切后，用抛光杯打磨抛光，放在恒温干燥箱内37℃干燥。所制备的标本切片镀金膜后，在2000倍下本质层2个观察点观察测量微间隙的宽度，测量并记录。
1.4统计学处理：窝洞处三组树脂充填体与牙体组织之间微渗漏之间微间隙宽度比较应用单因素方差进行缝隙，组与组之间采用LSD-t检验，P<0.05差异有统计学意义。
2结果
2.1扫描电镜下观察并测量树脂充填体与牙体组织间隙宽度：见表1、图1，经单因素方差分析F=98.368，三组树脂充填体的边缘微渗漏的宽度存在显著差异（P<0.05）；LSD-t检验表明，SDR大体积树脂充填体与牙体组织之间微缝隙的宽度最小，与其余两组有显著性差异（P<0.05），见表2。
2.2三组树脂充填时间：见表3，经单因素方差分析F=388.441，三组树脂充填时间存在显著性差异（P<0.5），组与组之间用LSD t检验表明SDR树脂在操作过程中使用的时间最短，见表4。
3讨论
复合树脂具有良好的力学性能和优良的美观性能，广泛应用于口腔临床中。尽管经过研究人员的不断努力，复合树脂不断的进化，但聚合收缩和边缘微渗漏等问题依然存在。复合树脂是一种聚合物基质复合材料，主要是由具有可聚合的树脂基质以及有增强作用的无机填料组成，光固化型树脂在固化过程中都伴随着体积收缩，即聚合收缩。树脂聚合时，由于范德华力转变成共价键，分子链变短，表现为宏观的体积收缩，直接导致了微渗漏的发生，已有研究证实，树脂中所含的无机填料含量和所占的体积越大，而有机基质所占的含量越少，就会产生更低的收缩压力，微渗漏的发生率将会相对减少。复合树脂填料越高，产生聚合收缩时的应力越小，范德华力转化成共价键的程度越低，边缘的封闭性能就更好。高粘度复合树脂，它是很难获得材料与窝洞内壁完美的适应性。因此，充填材料的性质也是影响树脂发生聚合收缩大小的重要指标之一。 复合树脂充填体存在复杂口腔环境中会受到口内过冷过热食物的影响，复合树脂的线膨胀系数较高，大于天然牙，复合树脂是（19～60）×10-6/℃，天然牙是11×10-6/℃，导致在口腔温度发生升高或降低时会与牙体硬组织发生不一致的膨胀或收缩。当口腔温度升高时，窝洞会阻止充填体发生膨胀，继而在充填体内部产生压应力，当温度降低时，窝洞又限制充填体的收缩，在充填体内部产生拉应力。由于口腔温度急剧变化时，充填体也就不断承受着这种交变应力作用，加之复合树脂在某些部位需承担较大牙合力，这使得复合树脂长期受机械压应力、热应力、水、细菌、唾液、食物等因素的作用使此类材料在口腔环境中存在明显疲劳老化现象，容易在充填体及牙齿边缘出现裂隙，形成微渗漏，最终导致边缘着色、树脂松动和脱落，导致继发龋及牙髓炎的发生。故本實验采用人工唾液浸泡疲劳实验及冷热循环疲劳实验来模拟口腔环境，以利于找到更加适合口腔的充填材料。
本实验研究数据显示，三组树脂在电镜扫描下发现，Surfill Smart Dentin replacement大体积树脂其发生边缘微漏的数值最小，从图片中也可以看到，SDR树脂与牙体组织粘结紧密，基本看不到明显的裂纹，但可以看到不同程度的分层，由于SDR树脂使用了改进的化学方法，树脂中使用了新型的光引发剂与压力抑制剂确保树脂聚合时产生更低的压力，使其有了更长的凝胶时间。其无机填料的比例（44%～55%），有较高的树脂基质成分，是低粘度的流动树脂，其能与洞壁有更好的适应性。Peutzfeldt和Asmussen也证实使用流体树脂，可以和洞壁之间保持良好的适应性，边缘封闭性能更好，发生微渗漏的可能性更低。
3M ESPETMFiltekTM P60 Posterior Restorative光固化复合树脂是一种被可见光激活、辐射不透类的修复型复合材料，用于后牙修复。对比P60树脂，Z350XT树脂的微渗漏值也比较小，3M ESPETM FiltekTMZ350 XT纳米流动树脂含bisGMh，TEGDMA和Procrylat树脂，填料组成成分为0.1～5.0μm的三氟化镱、20nm无团聚/非团聚型表面改良硅填料，团块颗粒平均值撒小为0.6～10μm。无机填料的载重约为65%（重量百分比）或46%（体积百分LL）。鉴于近年来纳米科技技术的发展，纳米技术也被引用到口腔科领域，纳米填料一般由单分相纳米颗粒和纳米集团构成，前者粒度为5～75nm，后者的粒子团为0.6～1.4μm。纳米复合材料与常规复合材料不同，它不只是简单的有机聚合物与无机填料相混合，而是两者在纳米尺寸的范围内复合而成。针对纳米颗粒的表面效应、量子尺寸效应，使以其无机颗粒作为填料的纳米树脂的硬度、刚性及耐磨性得以提高。在操作时间F-SDR树脂的操作时间最短，这是因为大体积树脂的固化深度和一次性可以充填4mm，比其它树脂需要分层充填技术节省了时间，大大提高了临床工作效率。
4结论
本研究结果显示，在充填恒磨牙牙A面洞制备的4min×4mm×mm窝洞充填中SDR树脂充填体与牙体组织见微渗漏间隙数值最小，因而微渗漏最小，能一次性充填4mm固化深度，且为注射型树脂，缩短了操作时间，便于临床操作，是一款比较适用的后牙充填树脂。
[关键词]微渗漏；扫描电镜；流动树脂；复合树脂；窝洞制备
[中图分类号]R78 3.3 [文献标志码]A [文章编号]1008-6455（2017）07-0092-03
随着社会经济发展水平的提高，医患双方的美容意识及保存修复观念的不断提升，口腔新型树脂材料的研究一直备受重视，在国内外口腔材料科学领域一直占有重要的地位。然而现有的复合树脂均存在一定的聚合体积收缩，其收缩率一般为1.7%～3.7%，结果导致复合树脂与牙体之间形成数微米的边缘裂缝，即微渗漏，微渗漏的出现导致树脂修复体与牙体组织不密合，致使充填体边缘染色、继发龋、术后敏感甚至充填体脱落等问题的发生，不完善的充填体边缘封闭也是导致根管治疗失败的重要原因，不但增加患者的痛苦和经济负担，也增加了医务工作者的工作量及工作压力。本研究旨在通过扫描电镜下，观察并比较三种树脂材料在充填磨牙（牙+合）面龋损后，窝洞壁与充填体边缘的微渗漏，为临床选择比较适合用于后牙龋损的树脂充填材料提供实验依据和理论指导。
1材料和方法
1.1标本的选择和制备：选择临床近3个月来因牙周炎等疾病拔除的恒磨牙42颗。统一在胎面预备4min×4min×4mm的窝洞。
1.2材料及设备：Surfill Smart Dentin replacement（登士柏美国），3M ESPETMFiltekTM P60 Posterior Restorative（3M美国），3M ESPETMFiltekTM Z350 XT（3M美国），3M ESPETM Self-Etch Adhensive Easy One（3M美国），牙科高速手机（NSK日本），扫描电镜（JEOL公司），日本恒温水箱（金坛市水北科普实验仪器厂，江苏）。
1.3方法：所有的样本随机分为三组，在窝洞内放置干棉球，防止酸蚀剂流到牙本质，35%酸蚀剂酸蚀釉质层15秒，冲洗，吹干涂布第七代3M Easy One粘结剂20s，轻吹，光固化10s，分别充填。A组：Surfill Smart Dentin replacement树脂，Surfill Smart Dentin replacement树脂一次充填4mm，光固化灯（1000mW/cm2）工作端距离体牙1mm处光固20s，表面修整抛光，记录操作时间；B组：3MESPETMFiltekTM P60 Posterior Restorative分层充填，每层不超过2.5mm，光固化灯（1000mW/cm2）工作端距离体牙1mm处光固20s，表面修整抛光，记录操作时间；C组：3MESPETMFiltekTM Z350 XT分层充填，每层不超过2mm，光固化灯（1000mW/cm2）工作端距離体牙1mm处光固20s，表面修整抛光，记录操作时间。
1.3.1浸泡疲劳试验：按照ISO/TRl0271标准配制人工唾液，将每组离体牙分别浸泡在人工唾液中，持续浸泡2个月。
1.3.2冷热循环老化实验：将标本牙置于冷热循环仪中进行冷热循环老化实验，（5±0.5）℃和（55±0.5）℃的冷热水中各停留30s，为一次实验循环周期，总共冷热循环1 000次。
1.3.3使用慢速低钻手机在喷水保持冷却的状态下，将实验牙沿牙体长轴颊舌向片切后，用抛光杯打磨抛光，放在恒温干燥箱内37℃干燥。所制备的标本切片镀金膜后，在2000倍下本质层2个观察点观察测量微间隙的宽度，测量并记录。
1.4统计学处理：窝洞处三组树脂充填体与牙体组织之间微渗漏之间微间隙宽度比较应用单因素方差进行缝隙，组与组之间采用LSD-t检验，P<0.05差异有统计学意义。
2结果
2.1扫描电镜下观察并测量树脂充填体与牙体组织间隙宽度：见表1、图1，经单因素方差分析F=98.368，三组树脂充填体的边缘微渗漏的宽度存在显著差异（P<0.05）；LSD-t检验表明，SDR大体积树脂充填体与牙体组织之间微缝隙的宽度最小，与其余两组有显著性差异（P<0.05），见表2。
2.2三组树脂充填时间：见表3，经单因素方差分析F=388.441，三组树脂充填时间存在显著性差异（P<0.5），组与组之间用LSD t检验表明SDR树脂在操作过程中使用的时间最短，见表4。
3讨论
复合树脂具有良好的力学性能和优良的美观性能，广泛应用于口腔临床中。尽管经过研究人员的不断努力，复合树脂不断的进化，但聚合收缩和边缘微渗漏等问题依然存在。复合树脂是一种聚合物基质复合材料，主要是由具有可聚合的树脂基质以及有增强作用的无机填料组成，光固化型树脂在固化过程中都伴随着体积收缩，即聚合收缩。树脂聚合时，由于范德华力转变成共价键，分子链变短，表现为宏观的体积收缩，直接导致了微渗漏的发生，已有研究证实，树脂中所含的无机填料含量和所占的体积越大，而有机基质所占的含量越少，就会产生更低的收缩压力，微渗漏的发生率将会相对减少。复合树脂填料越高，产生聚合收缩时的应力越小，范德华力转化成共价键的程度越低，边缘的封闭性能就更好。高粘度复合树脂，它是很难获得材料与窝洞内壁完美的适应性。因此，充填材料的性质也是影响树脂发生聚合收缩大小的重要指标之一。 复合树脂充填体存在复杂口腔环境中会受到口内过冷过热食物的影响，复合树脂的线膨胀系数较高，大于天然牙，复合树脂是（19～60）×10-6/℃，天然牙是11×10-6/℃，导致在口腔温度发生升高或降低时会与牙体硬组织发生不一致的膨胀或收缩。当口腔温度升高时，窝洞会阻止充填体发生膨胀，继而在充填体内部产生压应力，当温度降低时，窝洞又限制充填体的收缩，在充填体内部产生拉应力。由于口腔温度急剧变化时，充填体也就不断承受着这种交变应力作用，加之复合树脂在某些部位需承担较大牙合力，这使得复合树脂长期受机械压应力、热应力、水、细菌、唾液、食物等因素的作用使此类材料在口腔环境中存在明显疲劳老化现象，容易在充填体及牙齿边缘出现裂隙，形成微渗漏，最终导致边缘着色、树脂松动和脱落，导致继发龋及牙髓炎的发生。故本實验采用人工唾液浸泡疲劳实验及冷热循环疲劳实验来模拟口腔环境，以利于找到更加适合口腔的充填材料。
本实验研究数据显示，三组树脂在电镜扫描下发现，Surfill Smart Dentin replacement大体积树脂其发生边缘微漏的数值最小，从图片中也可以看到，SDR树脂与牙体组织粘结紧密，基本看不到明显的裂纹，但可以看到不同程度的分层，由于SDR树脂使用了改进的化学方法，树脂中使用了新型的光引发剂与压力抑制剂确保树脂聚合时产生更低的压力，使其有了更长的凝胶时间。其无机填料的比例（44%～55%），有较高的树脂基质成分，是低粘度的流动树脂，其能与洞壁有更好的适应性。Peutzfeldt和Asmussen也证实使用流体树脂，可以和洞壁之间保持良好的适应性，边缘封闭性能更好，发生微渗漏的可能性更低。
3M ESPETMFiltekTM P60 Posterior Restorative光固化复合树脂是一种被可见光激活、辐射不透类的修复型复合材料，用于后牙修复。对比P60树脂，Z350XT树脂的微渗漏值也比较小，3M ESPETM FiltekTMZ350 XT纳米流动树脂含bisGMh，TEGDMA和Procrylat树脂，填料组成成分为0.1～5.0μm的三氟化镱、20nm无团聚/非团聚型表面改良硅填料，团块颗粒平均值撒小为0.6～10μm。无机填料的载重约为65%（重量百分比）或46%（体积百分LL）。鉴于近年来纳米科技技术的发展，纳米技术也被引用到口腔科领域，纳米填料一般由单分相纳米颗粒和纳米集团构成，前者粒度为5～75nm，后者的粒子团为0.6～1.4μm。纳米复合材料与常规复合材料不同，它不只是简单的有机聚合物与无机填料相混合，而是两者在纳米尺寸的范围内复合而成。针对纳米颗粒的表面效应、量子尺寸效应，使以其无机颗粒作为填料的纳米树脂的硬度、刚性及耐磨性得以提高。在操作时间F-SDR树脂的操作时间最短，这是因为大体积树脂的固化深度和一次性可以充填4mm，比其它树脂需要分层充填技术节省了时间，大大提高了临床工作效率。
4结论
本研究结果显示，在充填恒磨牙牙A面洞制备的4min×4mm×mm窝洞充填中SDR树脂充填体与牙体组织见微渗漏间隙数值最小，因而微渗漏最小，能一次性充填4mm固化深度，且为注射型树脂，缩短了操作时间，便于临床操作，是一款比较适用的后牙充填树脂。