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本发明公开了一种碳酸二甲酯（DMC）的合成方法，包括在主催化剂K2CO3和助催化剂CH3I的存在下，加入脱水剂4A分子筛，由二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯。在本发明中，通过对反应原料比例，温度、表现密度，时间等条件的控制，使反应体系处于临界点附近，利用临界点附近体系中特殊的分子聚集使反应平衡移动，使甲醇转化率可高达13％以上，提高了生产效率，降低了生产成本。