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Li2FeSiO4正极材料具有理论容量高、对环境友好的优点。但是其制备过程中极易产生杂质相,严重影响了电化学性能。对溶胶凝胶法制备的Li2FeSiO4利用X射线衍射(XRD)、Rietveld全谱拟合、扫描电子显微镜(SEM)等方法对比分析了预烧条件和烧结温度对产物物相、晶体结构、颗粒形貌的影响。研究结果表明:在预烧2 h,最终烧结温度850℃的条件下,制备得到了高纯Li2FeSiO4,其晶体结构属于P 21/n空间群,在室温0.05 C条件下初始放电比容量为145.77 mAh/g。