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头孢曲秦(cefatrizine)为第二代广谱头孢菌素,用于治疗肺、肠道、尿路及软组织感染。5-巯基-1,2,3-三唑钠盐无水物(1)是合成头孢曲秦的中间体。 1的合成报道较多[1~4],我们参考文献选择下述合成路线。 碳酸二乙酯与水合肼反应得到肼基甲酸乙酯(2),不经蒸馏直接冷至0℃,即可析出固体,收率为79%。而文献[5]需通过氨基三羧酸乙酯[N-(CO2Et)3]与水合肼反应,经减压蒸馏得到产物。在0~5℃下,2与氯乙醛水溶液反应析出白色絮状沉淀3,收率为92.3%。3与氯化亚砜在吡啶存在下进行