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采用DSC、FT-IR、AE、TC-MS，XRD和SEM等分析手段，对连续生产的PAN预氧化纤维的各阶段取样研究。DSC、FT-IR和AE分析表明，在预氧化过程中，主要发生线型分子链的氧化、环化反应，最终形成耐热、不溶不熔的稳定结构；TG-MS分析结果表明，纤维在氧化的同时，不断地放出小分子物质，且随着预氧化程度的加深，释放小分子的量逐渐减少，释放温度向高温方向移动；XRD分析显示，晶区的特征衍射峰强度的锐减和非晶区衍射峰强度缓慢增强是纤维内部结构重组的信息，更是表明预氧化反应以晶区为主重要标志；SEM分