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研究建立利用加压毛细管电色谱（pCEC）测定乳及乳制品中三聚氰胺的分析方法。样品采用2％三氯乙酸水溶液超声提取，阳离子固相萃取柱（MCX）净化，提取液经C18反相毛细管电色谱柱分离，流动相乙腈一10mmol／L辛烷磺酸钠溶液（pH3．0）=15＋85，泵流速0．05mL／min，分离电压-2kV，紫外检测器240nm检测。该方法在1．0mg／kg～100mg／kg质量浓度范围内线性关系良好（R^2=0．999），在牛奶和酸奶中的定量限为2．5ms／ks，在奶粉中的定量限为10mg／kg，加标回收率为78．