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摘 要：使用纳氏试剂分光光度法测定废水中的氨氮含量，调整显色前后稀释的顺序，探讨显色后稀释样品法的可行性。
关键词：氨氮；纳氏试剂分光光度法；显色前后；稀释顺序
氨氮含量是监测水体质量的重要指标，主要以游离氨或者离子铵的形式大量存在于工业废水和生活污水中。纳氏试剂分光光度法是国家标准方法也是经典方法，被广泛应用于排水监测站实验室中，具有操作简单，灵敏度、稳定度、准确度高的特点。但是这种方法通常難以估算氨氮的浓度，常常是经过一系列操作，显色反应后，在测定吸光值时超过测量范围，需要重新稀释再显色后测定。如果在测定前先逐级稀释样品即浪费试剂又浪费时间，如果大比例稀释样品将大大的增加误差，如果样品数量大将增加更多的工作量。因此，在氨氮测定过程中，改变样品稀释顺序，即对显色后的样品进行稀释后测定吸光度，对比两种方法的测定结果，探讨其可行性。
1 实验部分
1.1 实验原理
纳氏试剂分光光度法是游离氨和离子铵与纳氏试剂反应，生成淡红棕色或黄棕色的络合物，此络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量其吸光度，根据标准曲线计算定量[1]。
1.2 实验主要试剂及仪器
铵标准溶液（5 00mg/L）；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；无氨水；50mL具塞比色管；20nm比色皿；7230型分光光度计。
1.3 实验方法
1.3.1 标准曲线的绘制
按照GB747887， 纳氏试剂比色法测定水质的氨氮，配置标准溶液，测量吸光度绘制标准曲线[2]。
1.3.2 样品的测定
显色前稀释：取适量经预处理后的水样，加入50ml比色管中，按比例用无氨水稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。
显色后稀释：取50ml经预处理后的水样，加入50ml比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0ml纳氏试剂，混匀。根据显色情况，取显色后的水样加入50ml比色管中，按比例用无氨水稀释至标线，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度[3][4]。
2 实验结果
2.1 对比试验
以不同浓度的环境监测标准溶液和废水样品进行四次平行试验，计算出平均值和相对误差 （见表1，2）。
2.2 准确度试验
取废水样品，做加标回收试验，验证准确度（见表2）
3 结论
（1）显色后稀释的相对误差略大于显色前稀释，但是显色后稀释测定结果也在标准限制范围内，两者无显著差异，能够满足分析条件，此法是可行的。（2）显色后稀释是根据已经显色的样品调整稀释倍数，能够有效的节省试验试剂的使用量和分析时间，也可以避免水样不够的情况，大大提高了监测的工作效率，同时减少反复稀释所产生的实验废液，降低污染，此方法是值得推广的。（3）实验所用的稀释液均为无氨水，以减少稀释水中的氨氮对试验结果的影响。
参考文献：
[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].第四版.北京：中国环境科学出版社，2002：697.
[2]GB747887 水质 氨氮的测定 纳氏试剂比色法[S].
[3]杨树成.环境样品稀释方法的探讨[J].中国环境监测，1997，13（4），5557.
[4]王琪，李东峰，等.氨氮测定中稀释方法的改进[J].甘肃环境研究与监测，2000，13（4），201202.
关键词：氨氮；纳氏试剂分光光度法；显色前后；稀释顺序
氨氮含量是监测水体质量的重要指标，主要以游离氨或者离子铵的形式大量存在于工业废水和生活污水中。纳氏试剂分光光度法是国家标准方法也是经典方法，被广泛应用于排水监测站实验室中，具有操作简单，灵敏度、稳定度、准确度高的特点。但是这种方法通常難以估算氨氮的浓度，常常是经过一系列操作，显色反应后，在测定吸光值时超过测量范围，需要重新稀释再显色后测定。如果在测定前先逐级稀释样品即浪费试剂又浪费时间，如果大比例稀释样品将大大的增加误差，如果样品数量大将增加更多的工作量。因此，在氨氮测定过程中，改变样品稀释顺序，即对显色后的样品进行稀释后测定吸光度，对比两种方法的测定结果，探讨其可行性。
1 实验部分
1.1 实验原理
纳氏试剂分光光度法是游离氨和离子铵与纳氏试剂反应，生成淡红棕色或黄棕色的络合物，此络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量其吸光度，根据标准曲线计算定量[1]。
1.2 实验主要试剂及仪器
铵标准溶液（5 00mg/L）；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；无氨水；50mL具塞比色管；20nm比色皿；7230型分光光度计。
1.3 实验方法
1.3.1 标准曲线的绘制
按照GB747887， 纳氏试剂比色法测定水质的氨氮，配置标准溶液，测量吸光度绘制标准曲线[2]。
1.3.2 样品的测定
显色前稀释：取适量经预处理后的水样，加入50ml比色管中，按比例用无氨水稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。
显色后稀释：取50ml经预处理后的水样，加入50ml比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0ml纳氏试剂，混匀。根据显色情况，取显色后的水样加入50ml比色管中，按比例用无氨水稀释至标线，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度[3][4]。
2 实验结果
2.1 对比试验
以不同浓度的环境监测标准溶液和废水样品进行四次平行试验，计算出平均值和相对误差 （见表1，2）。
2.2 准确度试验
取废水样品，做加标回收试验，验证准确度（见表2）
3 结论
（1）显色后稀释的相对误差略大于显色前稀释，但是显色后稀释测定结果也在标准限制范围内，两者无显著差异，能够满足分析条件，此法是可行的。（2）显色后稀释是根据已经显色的样品调整稀释倍数，能够有效的节省试验试剂的使用量和分析时间，也可以避免水样不够的情况，大大提高了监测的工作效率，同时减少反复稀释所产生的实验废液，降低污染，此方法是值得推广的。（3）实验所用的稀释液均为无氨水，以减少稀释水中的氨氮对试验结果的影响。
参考文献：
[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].第四版.北京：中国环境科学出版社，2002：697.
[2]GB747887 水质 氨氮的测定 纳氏试剂比色法[S].
[3]杨树成.环境样品稀释方法的探讨[J].中国环境监测，1997，13（4），5557.
[4]王琪，李东峰，等.氨氮测定中稀释方法的改进[J].甘肃环境研究与监测，2000，13（4），201202.