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采用低温固相法制备了镱离子(Yb3+)、铒离子(Er3+)、铥离子(Tm3+)共掺杂的氟化钇（YF3）纳米晶,研究了煅烧温度及时间对样品微结构和发光性能的影响。结果表明:煅烧温度对YF3纳米晶的晶相结构、形貌进而发光性能具有重要的影响。随着煅烧温度的上升,样品晶化完全,可获得纯正交相的YF3纳米晶,样品颗粒变大,发光强度增大,但过高的煅烧温度会使样品产生杂相,颗粒急剧增大,发光强度反而降低。在相同的煅烧温度下,煅烧时间对样品的微结构和发光性能的影响甚微。在980nm红外光激发下,样品的可见光发射由478nm的蓝光带、548nm的绿光带及657nm的红光带组成。通过样品发光强度与激发功率的关系,分析了其可能的上转换发光机制。