采用溶剂热法合成单纯的ZnO、ZnFe₂O₄以及ZnO/ZnFe₂O₄复合光催化剂,通过调控Zn²⁺/Fe³⁺摩尔浓度获得不同物相含量和形貌特征的ZnO/ZnFe₂O₄复合光催化剂,并利用XRD、SEM、DRS、低温氮吸附等多种手段对样品物化性能进行分析。以亚甲基蓝作为目标污染物,在500W氙灯照射下考察光催化剂对亚甲基蓝溶液的降解性能,结果表明:ZnO/ZnFe₂O₄复合光催化剂有一定的可见光催化降解活性,获得的ZnO/ZnFe₂O₄复合光催化剂降解活性优于单纯的ZnO和ZnFe₂O₄催化剂,其中Zn²⁺/Fe³⁺摩尔浓度比为5︰2时,210min后亚甲蓝的降解率可达到36%。同时,利用磁强计和施加外磁场的方式,研究ZnO/ZnFe₂O₄复合光催化剂的磁滞回线和分离回收性能,可知Zn²⁺/Fe³⁺摩尔比为5︰2时饱和磁化强度为27.6 emu·g^-1,具有很强的铁磁性,在外磁场作用下可以快速从悬浮溶液中分离出来。