以机械活化玉米淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为醋化剂进行复合变性,制备机械活化玉米交联酯化复合变性淀粉,考察反应温度、交联剂用量、交联pH值、交联时间、酯化剂用量、酯化pH值、酯化时间等因素对交联酯化淀粉糊冷黏度的影响,与原玉米淀粉合成的交联酯化淀粉进行比较,研究了产物的理化特性,并利用红外光谱、X射线衍射对产物的结构进行表征分析。结果表明:各因素对机械活化玉米淀粉的交联酯化反应均有影响。对于机械活化1.0 h的玉米淀粉,在反应温度40℃、三偏磷酸钠1.0%、交联pH值10.0、交联时间2.0 h、醋酸酐用量0.5 mL、酯化pH值9.0、酯化时间60 min的条件下,所制备的机械活化玉米交联酯化淀粉糊的冷黏度由活化淀粉的466 mPa.s提高到1 629 mPa.s,淀粉糊液黏度的稳定性、抗酸性、抗老化性明显提高。红外光谱和X射线衍射图谱显示,淀粉经过交联酯化复合变性处理后,分子结构上引入新的化学基团,交联酯化淀粉属于V型结晶。