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摘 要:用传统的火试金法测定矿石中的金,必须经历复杂的操作过程,受多种因素的影响。此外,铅扣灰吹期间,也会产生大量的铅,对实验环境造成一定的负面影响。本文通过火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金含量。
关键词:火焰原子吸收光谱法;含金矿石;金
摘要:金矿样品组成复杂,分布不均。除了存在单一形式的天然金外,还有许多伴生条件,其主要成分是硫化物和锑化合物。完全溶解是测量样品中金含量的先决条件。加热溶解和冷浸溶解是金矿石溶解的主要方法。加热溶解过程不仅耗时、复杂,而且还会消耗大量酸性物质,给周围环境造成严重的污染。冷浸溶解法主要有双氧水法以及王水冷溶法等,现阶段,普遍使用加热与冷浸加热相结合的方法,而冷浸法很少单独使用。采用王水冷溶法溶解了几种含金矿石,并用活性炭柱吸附。结果发现,火焰原子吸收光谱法测定的金含量与加热溶解法测定的金含量相同。由此可见,火焰原子吸收光谱法不仅对环境污染少,而且还减少酸耗和能耗。
一、对试验的介绍
(一)试验仪器和试剂的要求
实验过程中,原子吸收光谱仪是其中最主要的仪器,金标准溶液的质量浓度为1.00·L一1,实验所用的所有试剂都属于分析纯。
(二)工作条件分析
灯电流示数为3毫安,光谱带宽度为0.2纳米,燃烧器高度在7毫米,测量波长为242.8纳米,乙炔流量是每分钟1.2升。
(三)对试验方法的介绍
选择20克含金矿石作为试样,放入瓷周,然后放入马弗炉,实验室温度必须保持缓慢上升,将其控制在600-650摄氏度之间,然后开始焙烧,保持4小时左右,然后冷却。准备烧杯,将样品放入烧杯中,同时加入适量的盐酸、硝酸和水溶液,同时将整个混合溶液的质量控制在40毫升,工作人员缓慢摇动,确保样品混合均匀。
将试样冷浸溶解5小时,同时注入10毫升的蒸馏水,然后将试验溶液和残渣加入活性炭吸附柱中。采用动态吸附和抽滤的方法,用盐酸溶液对样品进行多次洗涤,进而达到沉淀。将活性炭纸浆需要放入瓷柑塌中,然后放入马弗炉,需要持续升温,直到温度达到750度时,燃烧结束。将瓷柑塌从马弗炉中取出,对其进行冷却处理,同时注入盐酸、硝酸和水的混合溶液,开始低温溶解处理。完成后,将溶液倒入比色管中,根据仪器的具体情况确定金含量。
二、全面分析试验结果,进行积极讨论
(一)合理控制焙烧温度和时间
针对铅精矿在750℃焙烧过程中结块现象,将样品粘贴在瓷舟上,结果发现,测量结果低于正常值。因此,必须将焙烧时间控制在4小时内,温度控制在650℃左右,这样,才能阻止铅精矿结块。
(二)将冷浸水时间控制在合理范围内
冷浸试验选用了铅精矿和硫精矿等多种精矿。试验结果表明,其中,铅精矿含金量是最高的,同时,冷浸时间必须达到5小时,其余精矿可在3小时内浸出。由此可见,实验过程中,5小时是最佳冷浸时间段。
(三)合理用酸
石英脉金矿石样品经煅烧后,加入硝酸、盐酸的混合溶液,进而实现样品的溶解。结果表明,当混合溶液的用量大于30毫升时,样品完全溶解。由此可见,混合酸溶液在40毫升时,溶解效果最好。
(四)分析样品
根据试验方法,充分利用冷浸和加热溶解方法来测定四种含金矿石样品中金含量,当活性炭柱发挥出吸附作用后,根据仪器的实际工作条件情况,来进一步测定样本中金的含量。如表2-1所示。
(五)有效消除对各部件的干扰
泡沫塑料的吸附作用可以有效地分离和富集矿石样品中的金,大大降低共存因素,从而不影响金的测定,排除共存元素的影响,切实提高测试方法的灵敏度。当样品中砷含量较高时,需对试样进行保温处理,同时将温度保持在480摄氏度,需要维持1.5小时,这样才能够保障砷完全挥发。否则,难免会影响到结果的准确性。如果样品中硅的含量很高,那么硅酸盐很可能将金包裹住,这样给溶解增加了很大难度,造成试验结果偏低。此外,适量掺入氟化钠使硅的晶格处于开放状态,然后将金溶解在王水中,排除全部干扰因素。在样品中锑含量超过30毫克时,回收率就会受到严重影响,必须使其下降至90%。此时,有必要加入洒石酸来完成锑分离。只需添加1克的洒石酸,就能排除300毫克的干扰,并且还可以一箭双雕,使钨元素消失。
结束语:
综上文所述,火焰原子吸收光谱法(FAAS)在测量金含量时,不仅简单易行,而且方法十分便捷,可以在短时间内取得分析结果,省去了很多繁琐的工序,使得相关人员工作效率大大得到提升,而且操作性极强,同时分析测定的结果准确、可靠,最重要的是还可以节约资源,有效去除各项干扰因此,使得提取金含量的工作效率得到提升,对关于金矿石的实验室和生产都具有很高的价值,非常值得大范围推广和使用。
参考文献:
[1]刘洪泉,陈娟.火焰原子吸收光谱法测定灰渣中的钴[J].云南冶金,2019,48(01):70-73.
[2]戴燕.铜冶炼渣中铜的测定——火焰原子吸收光谱法[J].世界有色金属,2018(19):1-4.
[3]王晨希,黄晶.微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉積物中的重金属[J].化学分析计量,2018,27(06):64-68.
[4]李辉,叶莉.泡塑吸附火焰原子吸收光谱法测定地质样品金含量的前处理优化[J].安徽化工,2018,44(05):100-102.
[5]张珊珊.火试金富集——火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的金[J].世界有色金属,2018(13):175+177.
[6]邵玉芳,邵世勤.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定水产品中重金属元素[J].食品研究与开发,2018,39(14):159-162.
[7]王娜.火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中铅的测量不确定度评定[J].新疆有色金属,2018,41(05):86-87+90.
[8]任兰,胡晓乐,吴丽娟.石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬[J].化学分析计量,2018,27(02):14-17.
关键词:火焰原子吸收光谱法;含金矿石;金
摘要:金矿样品组成复杂,分布不均。除了存在单一形式的天然金外,还有许多伴生条件,其主要成分是硫化物和锑化合物。完全溶解是测量样品中金含量的先决条件。加热溶解和冷浸溶解是金矿石溶解的主要方法。加热溶解过程不仅耗时、复杂,而且还会消耗大量酸性物质,给周围环境造成严重的污染。冷浸溶解法主要有双氧水法以及王水冷溶法等,现阶段,普遍使用加热与冷浸加热相结合的方法,而冷浸法很少单独使用。采用王水冷溶法溶解了几种含金矿石,并用活性炭柱吸附。结果发现,火焰原子吸收光谱法测定的金含量与加热溶解法测定的金含量相同。由此可见,火焰原子吸收光谱法不仅对环境污染少,而且还减少酸耗和能耗。
一、对试验的介绍
(一)试验仪器和试剂的要求
实验过程中,原子吸收光谱仪是其中最主要的仪器,金标准溶液的质量浓度为1.00·L一1,实验所用的所有试剂都属于分析纯。
(二)工作条件分析
灯电流示数为3毫安,光谱带宽度为0.2纳米,燃烧器高度在7毫米,测量波长为242.8纳米,乙炔流量是每分钟1.2升。
(三)对试验方法的介绍
选择20克含金矿石作为试样,放入瓷周,然后放入马弗炉,实验室温度必须保持缓慢上升,将其控制在600-650摄氏度之间,然后开始焙烧,保持4小时左右,然后冷却。准备烧杯,将样品放入烧杯中,同时加入适量的盐酸、硝酸和水溶液,同时将整个混合溶液的质量控制在40毫升,工作人员缓慢摇动,确保样品混合均匀。
将试样冷浸溶解5小时,同时注入10毫升的蒸馏水,然后将试验溶液和残渣加入活性炭吸附柱中。采用动态吸附和抽滤的方法,用盐酸溶液对样品进行多次洗涤,进而达到沉淀。将活性炭纸浆需要放入瓷柑塌中,然后放入马弗炉,需要持续升温,直到温度达到750度时,燃烧结束。将瓷柑塌从马弗炉中取出,对其进行冷却处理,同时注入盐酸、硝酸和水的混合溶液,开始低温溶解处理。完成后,将溶液倒入比色管中,根据仪器的具体情况确定金含量。
二、全面分析试验结果,进行积极讨论
(一)合理控制焙烧温度和时间
针对铅精矿在750℃焙烧过程中结块现象,将样品粘贴在瓷舟上,结果发现,测量结果低于正常值。因此,必须将焙烧时间控制在4小时内,温度控制在650℃左右,这样,才能阻止铅精矿结块。
(二)将冷浸水时间控制在合理范围内
冷浸试验选用了铅精矿和硫精矿等多种精矿。试验结果表明,其中,铅精矿含金量是最高的,同时,冷浸时间必须达到5小时,其余精矿可在3小时内浸出。由此可见,实验过程中,5小时是最佳冷浸时间段。
(三)合理用酸
石英脉金矿石样品经煅烧后,加入硝酸、盐酸的混合溶液,进而实现样品的溶解。结果表明,当混合溶液的用量大于30毫升时,样品完全溶解。由此可见,混合酸溶液在40毫升时,溶解效果最好。
(四)分析样品
根据试验方法,充分利用冷浸和加热溶解方法来测定四种含金矿石样品中金含量,当活性炭柱发挥出吸附作用后,根据仪器的实际工作条件情况,来进一步测定样本中金的含量。如表2-1所示。
(五)有效消除对各部件的干扰
泡沫塑料的吸附作用可以有效地分离和富集矿石样品中的金,大大降低共存因素,从而不影响金的测定,排除共存元素的影响,切实提高测试方法的灵敏度。当样品中砷含量较高时,需对试样进行保温处理,同时将温度保持在480摄氏度,需要维持1.5小时,这样才能够保障砷完全挥发。否则,难免会影响到结果的准确性。如果样品中硅的含量很高,那么硅酸盐很可能将金包裹住,这样给溶解增加了很大难度,造成试验结果偏低。此外,适量掺入氟化钠使硅的晶格处于开放状态,然后将金溶解在王水中,排除全部干扰因素。在样品中锑含量超过30毫克时,回收率就会受到严重影响,必须使其下降至90%。此时,有必要加入洒石酸来完成锑分离。只需添加1克的洒石酸,就能排除300毫克的干扰,并且还可以一箭双雕,使钨元素消失。
结束语:
综上文所述,火焰原子吸收光谱法(FAAS)在测量金含量时,不仅简单易行,而且方法十分便捷,可以在短时间内取得分析结果,省去了很多繁琐的工序,使得相关人员工作效率大大得到提升,而且操作性极强,同时分析测定的结果准确、可靠,最重要的是还可以节约资源,有效去除各项干扰因此,使得提取金含量的工作效率得到提升,对关于金矿石的实验室和生产都具有很高的价值,非常值得大范围推广和使用。
参考文献:
[1]刘洪泉,陈娟.火焰原子吸收光谱法测定灰渣中的钴[J].云南冶金,2019,48(01):70-73.
[2]戴燕.铜冶炼渣中铜的测定——火焰原子吸收光谱法[J].世界有色金属,2018(19):1-4.
[3]王晨希,黄晶.微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉積物中的重金属[J].化学分析计量,2018,27(06):64-68.
[4]李辉,叶莉.泡塑吸附火焰原子吸收光谱法测定地质样品金含量的前处理优化[J].安徽化工,2018,44(05):100-102.
[5]张珊珊.火试金富集——火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的金[J].世界有色金属,2018(13):175+177.
[6]邵玉芳,邵世勤.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定水产品中重金属元素[J].食品研究与开发,2018,39(14):159-162.
[7]王娜.火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中铅的测量不确定度评定[J].新疆有色金属,2018,41(05):86-87+90.
[8]任兰,胡晓乐,吴丽娟.石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬[J].化学分析计量,2018,27(02):14-17.