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本文采用溶胶一凝胶法制备了Fe^3＋、Ag单掺杂以及Fe^3＋Ag共掺杂的TiO2复合材料，采用XRD、SEM研究分析了样品晶体的结构变化和形貌。以甲基橙为光催化反应模型化合物，考察了掺杂对光催化活性的影响。无论是单掺杂还是共掺杂，掺杂后效果明显提高，性能均优于纯TiO2，特别是共掺杂效果更为明显。根据最后试验共掺杂的最佳比例Fe^3＋0．1％、Ag0．7％，确定了共掺杂降解环境的最佳pH值。