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本发明公开了一种Ir／IrOx电极的制备方法。对Ir丝依次用丙酮、盐酸和去离子水进行清洗，经干燥后均匀放置在盛有碳酸盐和过氧化钠混合粉末的衬有金箔垫片的刚玉坩埚中。坩埚置于马弗炉后，鼓入干燥空气，加热并恒温在750℃的高温下5h，Ir丝在氧化性极强的碳酸盐与过氧化钠熔融体中被氧化，在表面形成一层致密均匀的高氧化态IrO，层。待炉内温度自然冷却后，用盐酸溶液洗去碳酸盐、过氧化钠的剩余结晶，得到Ir／IrOx电极。本发明制得的Ir／IrOx电极响应迅速，灵敏度高，信号漂移问题有明显改善，