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建立了废水中铅的氢化物发生原子荧光分析方法，优化了铁氰化钾、KBH4、氢氧化钠、草酸钠及盐酸浓度，获得了满意的分析条件．在优化的实验条件下，原子荧光强度在0-100μg／L范围内与铅浓度呈现良好的线性关系，方法检出限为0.44μg/L，对40μg／L的铅标准溶液进行11次平行测定，相对标准偏差（RSD）为1.6％，将本法用于废水中铅的测定，获得满意结果。