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建立了高效液相色谱-电喷雾质谱测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的检测方法。酒样用旋转蒸发器在50℃水浴上浓缩，以乙腈-0．1％乙酸为梯度流动相，Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm，5um）柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式，选择质子化氨基甲酸甲酯分子离子【M＋H】^＋为定量离子进行MS测定。结果表明，氨基甲酸甲酯的检测限为7．6ng，方法的平均加标回收率为80．7％～97．0％，相对标准偏差为5．4％～9．2％。该方法的灵敏度高、操作简便、快速，满足白酒中痕量氨基甲酸甲酯农残