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目的:建立定性定量检测人体尿液、血液及唾液中安眠酮的分析方法。方法:尿液、血液、唾液等生物样本中的安眠酮经固相萃取法进行提取后,用气相色谱-质谱仪进行定性定量分析,从线性、抗干扰性、精密度、回收率及稳定性等方面对方法进行验证。结果:安眠酮浓度在0-400.0 ng·mL-1的范围内线性良好(r≥0.999),方法的最低检出量为8.0 ng·mL-1;最低定量限为100.0 ng·mL-1;方法的日内、日间精密度CV≤5%(n=6);各基质中前处理回收率在±10.0%(n=3)范围内。结论:本方法检测准确、灵敏、特异性好,可满足尿液、血液、唾液等生物检材中安眠酮的定性定量分析。