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报道了在强碱性介质中用钡盐以钼酸钡形式沉淀大量钼 (Ⅵ ) ,使微量锡与大量钼分离 ,过量钡用碳酸盐清除。溶液中残余的少量钼用过氧化氢掩蔽 ,从而实现了大量钼存在下微量锡的光度法测定。方法已用于辉钼矿中微量锡的测定 ,结果与国标法相符 ,加标回收率在 94%~ 1 0 5 % ,8次测定的RSD≤ 3.2 4 %。